Description: Das Projekt "Entwicklung mehrerer spurenanalytischer Bestimmungsverfahren fuer Bromat in Wasser" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität München, Institut für Wasserchemie und Chemische Balneologie und Lehrstuhl für Hydrogeologie, Hydrochemie und Umweltanalytik durchgeführt. Seit einigen Jahren steht Bromat im Mittelpunkt der Grenzwertdiskussion, da hierfuer kanzerogene sowie mutagene Eigenschaften nachgewiesen worden sind. Trotz dieses Gefaehrdungspotentials und der Tatsache, dass Bromat bei der oxidativen Aufbereitung bromidhaltiger Waesser in bedenklichen Konzentrationen gebildet werden kann, ist bislang kein verbindlicher Grenzwert fuer Bromat gesetzlich erlassen worden. In Anbetracht dieser Problematik sollten in dem vorliegenden Projekt selektive und empfindliche Nachweismethoden fuer Bromat erarbeitet und hinsichtlich ihrer Eignung als Routinemethoden untersucht werden. Die prinzipielle Vorgehensweise der Bromanalytik besteht in der Abtrennung des Analyten von der waessrigen Matrix mit Hilfe einer ionenchromatographischen Trennsaeule, anschliessender Nachsaeulenderivatisierung und anschliessender fluorimetrischer Detektion. Auf dieser Methodik basierend wurden zwei Varianten ausgearbeitet, die sich hauptsaechlich im chemischen Reaktionsschritt der Nachsaeulenderivatisierung unterscheiden. Beide Methoden wurden zunaechst als diskontinuierliche Verfahrensweise fuer die Durchfuehrung im off-line Modus optimiert, um schliesslich fuer die Anwendung als kontinuierliche on-line Analytik ausgelegt zu werden. Bei der ersten Variante umfasst die Nachsaeulenderivatisierung die Komproportionierung von Bromat mit ueberschuessigem Bromid zu Brom, wodurch der Analyt vervielfacht und hierdurch die Nachweisstaerke erhoeht wird. Das entstandene Brom wird schliesslich durch Bromierung von geeigneten Fluorophoren der Fluoreszenzdetektion zugaenglich gemacht. Zunaechst wurde das Fluoreszenzverhalten zahlreicher Farbstoffe getestet, um letztlich die Verbindungen Dichlorfluorescein, Cumarin 2 sowie Carbostyril 124 auszuwaehlen. Die entsprechenden Bromierungsprodukte konnten duennschichtchromatographisch und massenspektrometrisch charakterisiert sowie fluoreszenzspektroskopisch untersucht werden. Die Nachweisgrenzen dieser diskontinuierlichen Analysenmethode wurden in Abhaengigkeit von der eingesetzten Farbstoffkonzentration bestimmt und statistisch abgesichert. Es stellte sich heraus, dass die Nachweisgrenze sowie der lineare Messbereich mit abnehmender Farbstoffkonzentration kleiner wird und die zunehmende Streuung der Messwerte die Kalibration letztlich limitiert. Die Empfindlichkeit der Methode sinkt mit zunehmender Farbstoffkonzentration, so dass sich der ideale Konzentrationsbereich von 0,1 bis 1 Mymol/l erstreckt. Die niedrigste Nachweisgrenze fuer Bromat betraegt 0,16 ppb mit einem linearen Messbereich bis 5 ppb. In der zweiten Variante wird als Nachsaeulenderivatisierung die direkte Oxidation des Azofarbstoffes Sulphonaphtholazoresorcinol (SNAR) durch Bromat genutzt. Der hierbei nicht umgesetzte Anteil wird in einer Folgereaktion mit Ga(III)-Ionen in einen zweikernigen Komplex ueberfuehrt. Dieser besitzt eine charakteristische Fluoreszenz und kann durch Bestrahlung mit der Wellenlaenge 521 nm im Anregungsmaximum bei einer ..
Types:
SupportProgram
Origin: /Bund/UBA/UFORDAT
Tags: München ? Fluoreszenz ? Azoverbindung ? Brom ? Bromid ? Kanzerogenität ? Bromat ? Farbstoff ? Fluorimetrie ? Kalibrierung ? Mutagenität ? Chemische Analyse ? Hydrogeologie ? Massenspektrometrie ? Bestrahlung ? Ionenchromatografie ? Karzinogen ? Mutagener Stoff ? Oxidation ? Hydrochemie ? Analyseverfahren ? Bestimmungsmethode ? Nachweisgrenze ? Umweltanalytik ? Grenzwert ? Bildungspotentiale ? Oxidationsprodukte ? UV-Ozon-Verfahren ? Bromatbildung ? Analytik ? Kontinuierliches Verfahren ? Nachweisbarkeit ? Nachweismethode ? Nebenproduktbildung ? Off-Line-Betrieb ? On-Line-Betrieb ?
Region: Bayern
Bounding box: 12.53381° .. 12.53381° x 47.795° .. 47.795°
License: cc-by-nc-nd/4.0
Language: Deutsch
Time ranges: 1995-01-01 - 1997-06-30
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