Das Projekt "Neue Prozessfenster für die Prozessintensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Institut für Mikrotechnik Mainz e.V. & Co. KG durchgeführt. Die Zielsetzung des Vorhabens ist, eine Prozessintensivierung der Kolbe-Schmitt-Synthese unter Nutzung neuer Prozessfenster zu erzielen. Solche neuen Prozessfenster sind u.a. die Anwendung von stark erhöhten Temperaturen und/oder Drücken, höheren Konzentrationen der Reaktanten durch alternative Lösungsmittel sowie neuen Synthesewegen. Voraussetzung für die Nutzung dieser neuen Prozessfenster sind innovative apparatetechnische Lösungen wie etwa mikro- und millistrukturierte Reaktoren und Wärmeübertrager, die es erlauben, die intensivierten Prozesse in wärme- und sicherheitstechnischer Hinsicht zu beherrschen. Wichtig ist aber auch eine Kombination dieser Apparatetechnik mit innovativen Prozessansätzen, z.B. alternativen Lösungsmitteln oder Energieeintrag.
Am Beispiel der Carboxylierung von Phenolen mittels elektrophiler Substitution soll die Möglichkeit aufgezeigt werden, die Kolbe-Schmitt-Synthese unter Verwendung der Mikroprozesstechnik in neuen, die Reaktion intensivierenden Prozessfenstern zu fahren. Die Anwendung ionischer Flüssigkeiten als Carbonatträger, d.h. als Reaktivlösemittel, Einkopplungsagens für Mikrowellenstrahlung oder einfach nur als Lösungsvermittler soll die Nachhaltigkeit des Prozesses deutlich verbessern. Ebenso stehen Untersuchungen zur Recyclisierung und Reaktivierung der ionischen Flüssigkeit (im Falle des Einsatzes als Reaktivlösemittel) und damit eine Verbesserung der Stoffbilanz im Fokus dieser Arbeit. Die Verwendung der Mikrowelle als alternative Energiequelle soll dazu beitragen, das System effizienter aufzuheizen. Das Vorhaben basiert auf positiven Ergebnissen von Vorarbeiten am IMM, die jedoch detaillierte Untersuchungen erfordern. Hier gelang der erfolgreiche Transfer der üblicherweise batchweise durchgeführten Kolbe-Schmitt-Synthese in einen kontinuierlichen Prozess mit vergleichbaren Ausbeuten, aber um Größenordnungen verkürzten Reaktionszeiten unter erhöhtem Druck und Temperatur. Bei gleichem Reaktorvolumen waren kürzere Reaktionszeiten bei Mikrowellenbeheizung ausreichend bzw. es wurden deutlich höhere Ausbeuten beim Einsatz von reaktiven ionischen Flüssigkeiten erzielt.
Fazit
Positive Ergebnisse bezüglich weiterer Prozessintensivierung, z.B. Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute; Verfolgung weiterer Ansätze
Mit HCO3?-haltigen reaktiven ionischen Flüssigkeiten werden die mit Abstand höchsten Ausbeuten erzielt, wobei diese Prozessvariante bei entsprechender effizienter Aufarbeitung auch ökologisch am vorteilhaftesten ist.
Untersuchungen zu Kosten und Umwelteinflüssen der verschiedenen Intensivierungsansätze zeigten Potenziale und Aufgaben auf wie Erfordernis einer effizienten Recycling-Strategie bei ionischen Flüssigkeiten sowie verlustarmer Mikrowellennutzung. Beim kontinuierlichen Betrieb von Kapillarreaktoren wurden ähnliche Ergebnisse wie bei der Ölbadheizung erzielt.