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Synthese und strukturelle Charakterisierung

Das Projekt "Synthese und strukturelle Charakterisierung" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Max-Planck-Institut für Kohlenforschung durchgeführt. Ziele des Teilprojektes RevAl an der Arbeitsstelle Mülheim sind die Synthese, die strukturelle Charakterisierung und die kinetische Optimierung neuer reversibler Wasserstoffspeichermaterialien basierend auf AlH3-Stickstoffverbindungen. Generell sind viele dieser Verbindungen unter Normalbedingungen nicht stabil und zerfallen unter Abgabe von Wasserstoff. Um solche instabilen Verbindungen dennoch synthetisieren und untersuchen zu können, sind tiefe Temperaturen und/oder hohe Gasdrücke erforderlich. Damit sind aber auch besondere Anforderungen an die instrumentelle Ausstattung, das Probenhandling und die Synthese notwendig. Diese Expertise soll im Laufe des Projektes entwickelt und optimiert werden. Um Erfahrungen bei der Synthese und Charakterisierung zu sammeln, werden zunächst stabilere Systeme der Aminoalane im Fokus der Untersuchungen stehen. Diese werden im Laufe des Projektes auf die instabilen Systeme ausgeweitet. In der ersten Projektphase wird neben der Synthese die instrumentelle Entwicklung von Tieftemperaturzellen zur strukturellen Charakterisierung mit Hilfe von Röntgenpulverdiffraktometrie im Vordergrund stehen. Im folgenden Projektschritt werden instabile System synthetisiert, strukturell charakterisiert und optimierte Bedingungen für die Wiederbelebung (Rehydrierung) ggf. mit Hilfe von Katalysatoren ermittelt und die Materialien für die Anforderungen eines Feststoffwasserstoffspeichers für Brennstoffzellenfahrzeuge optimiert.

Teilprojekt: Kalorimetrische und thermodynamische Charakterisierung

Das Projekt "Teilprojekt: Kalorimetrische und thermodynamische Charakterisierung" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Bergakademie Freiberg, Institut für Physikalische Chemie durchgeführt. Ziele des Teilprojektes im Gesamtprojekt RevAl ist neben der Synthese eines komplementären Alazan-Portfolios die thermodynamisch Charakterisierung der Verbindungen mittels Kalorimetrie unter Anwendungs-, d.h. unter und Hochdruckbedingungen. Die Untersuchungen sollen dazu dienen, systematische Trends bei der Variation der molekularen und strukturellen Eigenschaften zu erkennen, so dass eine gezielte Optimierung der Materialien auf den Anwendungsfall im Druckbereich bis 700bar erfolgen kann. Neben der thermodynamischen Charakterisierung werden spektroskopische Untersuchungen zur Verbesserung möglicher Katalysatoren für die reversible Beladung durchgeführt. Am Anfang des Projekts werden neben der Synthese von geeigneten Startverbindungen vor allem apparative Maßnahmen zur Erweiterung des Druckbereichs der Hochdruckkalorimetrie (im Wesentlichen Wärmeflusskaloriemetrie) sowie der Beladbarkeit über volumetrische Messung in den Bereich von 700bar erfolgen. Daraufhin werden die eigensynthetisierte, bei Raumtemperatur stabile Aminoalane in Bezug auf deren Rehydrierbarkeit und den dabei vorkommenden Wärmetönungen untersucht. Sobald die instabilen Hydride der Mühlheimer Arbeitsgruppe vorliegen, werden diese gleichartigen Untersuchungen unterzogen. Nach Identifikation geeigneter Alazan-und Katalysatormaterialien wird die Katalysator-Alazan-Wechselwirkung röntgenphotoelektronspektroskopisch untersucht und mit den strukturellen Ergebnissen zur Wirkungsoptimierung in Bezug gesetzt.

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