s/chemische-analytik/Chemische Analytik/gi
Three different wood preservative products, their eluates produced by leaching tests, mixtures of some of their ingredients and some of their ingredients as single substances were tested for growth inhibition of green algae as well as acute and chronic toxicity to Daphnia magna. The tests were conducted according to OECD standard guidelines and supported by analytical chemistry. The model deviation ratio (MDR) was used as quantitative measure for the compliance between observed mixture toxicity and the toxicity predicted by concentration addition. An MDR considerably larger than 2 may indicate synergistic interactions or the necessity to include so-far neglected substances into the prediction. For the here investigated wood preservative products and their eluates, the importance of taking formulation additives and transformation products into account has been clearly demonstrated. Acute as well as chronic toxicity could be reliably predicted with less than 2fold deviation when all relevant ingredients were known and included in the prediction. Yet, there was a tendency to overestimate mixture toxicity for endpoints of sub-lethal toxicity at low effect levels. Veröffentlicht in Texte | 93/2013.
Krachler, Michael; Emons, Hendrik Fresenius' Journal of Analytical Chemistry 368 (2000), 7, 702 - 707 Six extraction media (acetic acid, EDTA, tetrabutylammonium hydroxide, NaOH, MeOH/H 2 O, acetonitrile/H 2 O) were tested for their ability to extract antimony (Sb) and arsenic (As) from freeze-dried popular leaves, pine shoots and spruce shoots, as well as from a peat matrix. Additionally, the extraction efficiency of Sb and As in fresh and freeze-dried elder leaves and poplar leaves was compared. Total concentrations of Sb and As of aliquots (~220 mg) of the freeze-dried samples were analysed by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) after open vessel digestion with adequate mixtures of nitric, sulfuric, hydrochloric, and perchloric acid. Three reference materials GBW 07602 Bush Branches and Leaves, GBW 07604 Poplar Leaves, and SRM 1575 Pine Needles were analysed with every batch of samples to ensure the accuracy and precision of the applied analytical procedures. The use of hydrofluoric acid in the digestion mixture leads to distinctly lower As values (down to 40%) than actual concentrations in the investigated plant materials. Extraction efficiencies were generally low and lower for Sb than for As. Solutions of 0.66 mol L -1 NaOH liberated highest amounts of Sb with ~10% for popular leaves, and ~19% each for pine shoots and spruce shoots. Distinctly higher concentrations of As in NaOH extracts of popular leaves (22%), pine shoots (32%), and spruce shoots (36%) were quantified. Extraction experiments resulted in yields of 7-9% from fresh elder and popular leaves, respectively, and 8-13% for freeze-dried samples for Sb. The corresponding values for As were 10-35% for the fresh material and 7-37% for the freeze-dried samples. doi:10.1007/s002160000578
Arunachalam, J.; Mohl, C.; Ostapczuk, P.; Emons, H. Fresenius' Jorunal of Analytical Chemistry 352 (1995), 6, 577-581 The recovery of trace elements of ecotoxic importance has been studied on certifed soil and sediment reference samples after pressurized digestions with HNO 3 , HNO 3 + HF and HNO 3 + HCI + HF mixtures, respectively. The acid digests habe been analyzed by ICP-MS. The results indicate that digestion with nitric acid alone is satisfactory for the recovery of As, Cd, Co, Cu and Zn. Cr and Pb showed lower recoveries with HNO 3 alone but addition of HF improved their extraction. With appropriate corrections, ICP-MS can be used for the routine analysis of soils and sediments. These digestion procedures, evaluated based on reference samples, have been used for the trace element characterization of soil samples from the German Environmental Specimen Bank. doi:10.1007/BF00323077
Der als Werkzeug für die Umweltüberwachung von Arzneimitteln entwickelte NSAID in-vitro Assay wurde hinsichtlich seiner Eignung zum Nachweis von COX-Inhibitor-Aktivitäten in Oberflächengewässern validiert. Es wurde ein Standardverfahren basierend auf der Festphasenextraktion von wässrigen Proben etabliert. Hierzu wurde ein Probenahmeprotokoll, das für Östrogene eingesetzt wird, so modifiziert, dass eine höhere Stabilität von NSAIDs erreicht wurde. Die Sensitivität des NSAID in-vitro Assays wurde verbessert, indem Matrixeffekte minimiert und die Stabilität des Substrats Arachidonsäure erhöht wurde. Die Validierungsmerkmale Linearität, Messbereich, Genauigkeit, Präzision, und Nachweisgrenze wurden bestimmt. Das Testverfahren wurde für die Messung von 39 Oberflächenwasserproben, die zwischen Herbst 2017 und Frühjahr 2018 an EU Watch List Probenahmestellen in 14 EU-Mitgliedstaaten und 4 Schweizer Kantonen entnommen wurden, eingesetzt. Die mit dem NSAID in vitro Assay gemessenen Diclofenac-Äquivalente der Oberflächenwasserproben wurden mit den Ergebnissen der chemischen Analytik (LC-MS/MS) von Diclofenac und anderen COX-Inhibitoren verglichen. Quelle: Forschungsbericht
Im Verlauf eines Jahres wurden 10 Beprobungen zweier kommunaler Kläranlagen in Stuttgart-Möhringen an der Körsch und in Stuttgart-Mühlhausen am Neckar vorgenommen. Dabei wurden jeweils folgende Matrices zur Quantifizierung der Phosphonate ATMP, EDTMP, DTPMP, HEDP und PBTC entnommen: Kläranlagenzulauf, Ablauf der Vorklärung, Ablauf der Nachklärung und, im Falle der Kläranlage Stuttgart-Mühlhausen, auch Ablauf des Sandfilters und Ablauf des Aktivkohlefilters. Weiterhin wurden Flusswasser, Flusssediment und Flussschwebstoffe vor und hinter der Einleitstelle beprobt. Zusätzlich zur Phosphonatanalytik erfolgte die Erfassung der Kenngrößen Temperatur, Kläranlagendurchfluss, pH, Leitfähigkeit, Feststoffgehalt, chemischer Sauerstoffbedarf und Phosphorgehalt. Die Schwerpunkte der Methodenentwicklung lagen auf der Extraktion von Phosphonaten aus Feststoffproben, der Anpassung der Chromatographie zur Analyse matrixbelasteter Proben und der Etablierung einer automatischen Anreicherung zur Quantifizierung von Oberflächenwasserproben. Im Rahmen dieses Projekts wurde die etablierte ionenchromatographische Trennung erstmals erfolgreich mit einem empfindlichen Tandem-Massenspektrometer gekoppelt. Diese Technik erlaubte die Quantifizierung aus Oberflächenwasserproben bis zu einer Bestimmungsgrenze von 0,1 (my)g/L. Durch Eigensynthese isotopenmarkierter Interner Standards wurde die Empfindlichkeit und Spezifität der Analyse erheblich verbessert. Nach der Etablierung einer robusten Analysemethode erfolgte die Bilanzierung der Phosphonate innerhalb und im Umfeld der beiden Kläranlagen. Dabei zeigte sich, dass HEDP und PBTC in der Regel die höchsten Gehalte aufwiesen. Hohe Eliminierungsraten von 80-90 % nach dem Durchlaufen der Nachklärung wurden festgestellt. Die gegenwärtigen Daten zeigen, dass Phosphonate in der Kläranlage und im Fließgewässer zu hohem Anteil adsorbiert an Feststoffpartikel (unterer bis mittlerer mg/kg-Bereich) vorliegen. Sowohl im Neckar als auch in der Körsch wurden der Einleitstelle signifikant erhöhte Sedimentbeladungen und, abhängig von der Größe des Gewässers, auch erhöhte Schwebstoffbeladungen festgestellt. Die im Oberflächenwasser detektierten Konzentrationen befanden sich, abhängig von der Belastung, im unteren (my)g/L-Bereich und darunter. Quelle: Forschungsbericht
Das Projekt "Teilvorhaben: Lars Walch GmbH & Co. KG; LiBat" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Lars Walch GmbH & Co. KG durchgeführt. Im Rahmen des LiBat-Projektes wird auf Basis des EHZ-Verfahrens der Adensis eine marktfähige Aufbereitungsanlage für Produktionsabfälle aus der Li-Ionen-Batteriezellenfertigung entwickelt und anschließend bei der Fa. Walch im Recyclingprozess etabliert. Zielsetzung dieses technologischen Ansatzes ist die Rückgewinnung der Aktivmaterialien zum direkten Wiedereinspeisen in die Batteriezellenfertigung. Diese Wiedereinsetzbarkeit wird am FhIKTS erprobt. Nach der Umsetzung einer marktfähigen Industrieanlage für die Aufbereitung des Aussschussmaterials soll dieser Recyclingansatz auf komplette Li-Ionen Batteriezellen ausgedehnt werden. Für die mechanische Zerlegung der Produktionsabfälle und der kompletten Batteriezellen kommt das EHZ-Verfahren zur Anwendung. Die Technologieentwicklung des Aufbereitungsprozesses erfolgt bei der Adensis. Dabei wird sie in Form von F&E Partnern der Hochschule Lausitz zur chemischen Analytik und der TU Bergakademie Freiberg zur Materialseparierung unterstützt. Nach erfolgreicher Auslegung wird der Recyclingprozess bei Fa. Walch, zuerst in der Pilotanlage und später in der marktfähigen Industrieanlage erprobt. Die Charakterisierung der zurückgewonnenen Aktivmaterialien, die Herstellung von Versuchszellen und deren Test wird vom FhIKTS durchgeführt. Die Projektführung übernimmt die Adensis.
Das Projekt "CIA" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Tübingen, Institut für Physikalische und Theoretische Chemie, Abteilung Analytische Chemie durchgeführt. Ziel des Projekts ist es, den Schadstoffausstoss und die Innenraumluftbelastung von Kraftfahrzeugen zu ueberwachen. Beim Ueberschreiten von bestimmten Grenzwerten sollen entsprechende Signale einem Kraftfahrzeugbussystem zur Verfuegung gestellt werden, damit geeignete Gegenmassnahmen (z.B. Aenderung der Gemischeinstellung, Schliessen von Ansaugklappen) getroffen werden koennen.Wesentliche Arbeitsschwerpunkte liegen im Verbundprojekt im Einsatz unterschiedlicher Gassensortypen (kommerziellen und selbstgefertigte) in Form eines heterogenen Multisensorsystems. Diese sog. elektronische Nase soll modular aufgebaut werden, wobei die unterschiedlichen Partner aus den verschiedenen EU-Mitgliedslaendern die einzelnen Module zuliefern und daraus ein im KFZ einsetzbarer Prototyp entsteht. Weitere Arbeitsschwerpunkte liegen in der Auswahl geeigneter Signalmerkmale und der nachgeschalteten Datenauswertung.
Zur Umsetzung der WRRL wurde für die Bewertung der Qualitätskomponente Phytoplankton in den Küstengewässern der Ostsee keine separate Vorschrift für Probennahme und -auswertung erstellt. Stattdessen werden bereits existierende DIN-Normen und Handlungsanweisungen verwendet. Diese gelten zwar grundsätzlich für alle Küstengewässer der Ostsee, in den Bundesländern unterscheidet sich aber deren Anwendung bzw. Umsetzung. Aufgrund der hohen saisonalen Variabilität in Artenzusammensetzung und Biomasse ist für das Phytoplankton eine ein- oder zweimalige Beprobung im Jahr nicht ausreichend, um eine gesicherte Bewertung vornehmen zu können. Deshalb sollten innerhalb der Vegetationsperiode häufigere Probenahmen je Standort stattfinden. Als Vegetationsperiode sind für die Küstengewässer Mecklenburg-Vorpommerns die Monate Mai bis September definiert, in der die relevanten Stationen bezüglich der für die Bewertung notwendigen Messgrößen monatlich beprobt werden, so dass fünf Datenpunkte für die spätere Bewertung vorhanden sind. Die Chlorophyll-a-Konzentrationen werden über diesen Zeitraum hinaus je nach Station monatlich bzw. insgesamt zehnmal pro Jahr bestimmt. Die Untersuchungen der Phytoplanktongemeinschaften erfolgt außerhalb der Vegetationsperiode zusätzlich einmal im zeitigen Frühjahr (ab März) und noch einmal im Herbst. Ein Teil der Wasserkörper wird für das Phytoplankton jährlich beprobt, der andere Teil im Zweijahresrhythmus. Für die Ostseeküste Schleswig-Holsteins wurde die Vegetationsperiode zwischen März/April und September festgelegt. Bis zu acht Stationen werden für die Typen B3 und B4 zehn- bis zwölfmal pro Jahr beprobt. Die Anzahl der Stationen liegt nicht gleichmäßig fest, da regelmäßig Anpassungen des Überwachungsprogramms durchgeführt werden. Die regelmäßig zu beprobenden Standorte in den Küstengewässern werden von den zuständigen Landesbehörden festgelegt. Die Positionen sind dabei so gewählt, dass sie repräsentativ die unterschiedlichen Wasserkörpertypen abdecken. Für die Küstengewässer Mecklenburg-Vorpommerns sind insgesamt 21 Wasserkörper ausgewiesen. Die Beprobungen für das Phytoplankton werden je nach Lage der Stationen mit Schiffen, mit gecharterten Helikoptern oder an einer Mole von Land aus durchgeführt. In der Regel werden physikochemische Begleitparameter (Temperatur, Salinität, pH-Wert etc.) ebenfalls erfasst sowie Proben für die chemische Analytik (Nährstoffe) genommen. Für die Probenahme vor Ort ist folgende Ausrüstung notwendig: Kühltasche/-box mit Kühlelementen Eimer mit Seil oder (Integral)Wasserschöpfer Messbecher/Messzylinder (1 l) Trichter 100-ml-Klarglasflaschen mit Schraubverschluss und Dichtung Lugol’sche Lösung Pipette Spritzflasche mit Aqua dest. Fließpapier (Küchenrolle) oder Handtuch Probenkanister (5 l) Protokollbuch oder Formular Die Entnahme der Proben für die qualitative und quantitative Analyse des Phytoplanktons sollte bei geschichteten Wasserkörpern grundsätzlich integrierend über die euphotische (lichtdurchflutete) Zone erfolgen. Dazu sind Integralschöpfer geeignet, die kontinuierlich über die beprobte Tiefe Wasser entnehmen und so eine Mischprobe erzeugen. Eine solche Probe kann auch gewonnen werden, in dem aus verschiedenen Tiefen einzeln entnommene Wasservolumina gleicher Größe anschließend vereinigt werden. In nicht geschichteten Wasserkörpern genügt eine einmalige oberflächennahe Beprobung im Bereich bis zu 1 m Tiefe mit einem einfachen Wasserschöpfer oder Eimer. Für die späteren mikroskopischen Analysen im Labor wird aus der gut durchmischten Probe eine Unterprobe in eine 100-ml-Klarglasflasche gefüllt. Zur Fixierung der Organismen erfolgt die Zugabe von Lugol’scher Lösung (ca. 1 ml pro 100 ml Probe). Anschließend lagern die Flaschen gekühlt und dunkel bis zur Auswertung. Für die Gewinnung der Proben zur späteren Bestimmung des Chlorophyll-a-Gehaltes wird die gleiche Integral- bzw. oberflächennah genommene PSchöpfprobe wie zum Abfüllen der Flaschen für die qualitative und quantitative Analyse des Phytoplanktons genutzt. Für die Probenahme vor Ort ist folgende Ausrüstung notwendig: Kühltasche/-box mit Kühlelementen Eimer mit Seil oder (Integral)Wasserschöpfer Messbecher/Messzylinder (1 l) Glasfaserfilter GF/F Filtrationseinrichtung Vakuumpumpe (wenn Stromanschluss vorhanden) oder Handpumpe Pinzette Petrischalen oder Zentrifugenröhrchen Alufolie Spritzflasche mit Aqua dest. Fließpapier (Küchenrolle) oder Handtuch Probenkanister (5 l) Protokollbuch oder Formular Ein definiertes Volumen der gut durchmischten Unterprobe wird mit geringem Unterdruck über GF/F-Glasfaserfilter gesaugt, so dass sich die im Wasser enthaltenen Partikel (darunter auch das Phytoplankton) auf dem Filter zu einem gut gefärbten sichtbaren Belag anreichern. Diese Filter werden in ein adäquates Gefäß (Petrischale oder Zentrifugenröhrchen) gegeben, das zum Schutz vor einfallendem Licht mit Alufolie umhüllt und tiefgefroren wird. Die so behandelten Proben lagern dann bis zur späteren Messung im Labor. Die Quantifizierung der unterschiedlichen Algentaxa hinsichtlich ihrer Abundanz (Anzahl von Individuen pro Volumeneinheit) erfolgt mit Hilfe der Inversmikroskopie-Technik (Abbildung 1). Für die Analytik werden die folgenden Materialien benötigt: Inversmikroskop (umgekehrtes Mikroskop) mit Okularzählstreifen und -mikrometerskala Sedimentationskammern unterschiedlichen Volumens Zählsoftware oder Zählprotokoll Je nach erwarteter Dichte des Phytoplanktons (einen Hinweis darauf gibt die Chlorophyll-a-Konzentration) wird eine gut durchmischte Probe direkt aus den Probenflaschen in eine 3-, 5-, 10-, 25-, 50- bzw. 100-ml-Sedimentationskammer angesetzt, je nach Größe mindestens 8 bis 48 Stunden zur Sedimentation waagerecht abgestellt und anschließend mit Hilfe eines umgekehrten Mikroskops ausgewertet. Dabei wird die gesamte Kammerfläche (oder definierte Teilabschnitte bei unterschiedlichen Vergrößerungen) systematisch abgefahren, die gefundenen Phytoplanktonorganismen bestimmt und in ihrer Anzahl erfasst. Die Analyse erfolgt nach der Vorschrift von HELCOM (2015) , bei der für alle dominanten Taxa mindestens je 50 und insgesamt über 500 Einheiten erfasst werden sollen. Die Angabe der Abundanz für jedes Taxon erfolgte schließlich in Zellen bzw. Zähleinheiten (z. B. Fadenstücke definierter Länge, Kolonien etc.) pro Liter. Durch Aufsummieren erhält man die Gesamtabundanz pro Probe. Die Abschätzung des Biovolumens erfolgt gemäß DIN EN 16695 (2015-12) und der im gesamten HELCOM-Raum genutzten Taxaliste der Phytoplankton Expertengruppe (PEG) in der jeweils aktuellsten Fassung. Durch die Norm ist jeder Gattung bzw. abweichenden Art ein idealisierter geometrischer Körper zugeordnet. Entweder werden die für die Berechnung des entsprechenden Biovolumens notwendigen Dimensionen bei einer repräsentativen Anzahl von Zellen jeder Art, Gattung oder Gruppe unter dem Mikroskop mittels eines kalibrierten Okularmikrometers vermessen (für notwendige aber im mikroskopischen Bild nicht messbare Dimensionen sind in der Norm bzw. der PEG-Liste für die relevanten Taxa entsprechende Faktoren angegeben), oder jedes Taxon wird in einer adäquaten Anzahl von Größenklassen erfasst (HELCOM Taxaliste PEG), denen entsprechend der zugeordneten Geometrie ein Standardvolumen zugewiesen ist. In beiden Fällen kann in Kombination mit der ermittelten Abundanz das Volumen jedes Taxons in der Probe berechnet werden. Die Angabe erfolgt in µm³ pro Liter. Durch Aufsummieren erhält man das Gesamtbiovolumen pro Probe, das in mm³ pro Liter ausgewiesen wird. Die Ermittlung des Biovolumens erfolgt im gleichen Durchgang wie die Quantifizierung unter dem Inversmikroskop. Die Bestimmung der Chlorophyll-a- und Phaeopigment-Mengen erfolgt grundsätzlich durch Extraktion mit einem Lösungsmittel und anschließende photometrische Bestimmung der Konzentration. Einzelne Schritte in dieser Prozesskette werden von den verantwortlichen Laboratorien jedoch unterschiedlich gehandhabt ( HELCOM 2015 , DIN 38412-16:1985-12, BLMP 2009b, BLMP 2009c, Lorenzen 1967, Jeffrey & Humphrey 1975)). Es sind folgende Materialien notwendig: Ethanol oder Aceton Aqua dest. Wasserbad Homogenisator Zentrifuge oder Filtrationseinrichtung Photometer und zugehörige Küvetten Pinzette Spatel Salzsäure Pipette Protokollbuch oder Formular Die Extraktion des Chlorophyll‑a aus den nach der Probenahme eingefrorenen und später homogenisierten Filtern erfolgt mit 70 °C heißem Ethanol oder mit Aceton. Nach einer bestimmten Extraktionszeit und der Entfernung der Filterreste durch Zentrifugation oder Filtration wird die Extinktion des Überstandes photometrisch bei der für das benutzte Extraktionsmittel spezifischen Wellenlänge des Absorptionsmaximums des Chlorophyll-a gemessen (665 nm für Ethanol, 663 nm für Aceton). Dabei wird das Chlorophyll-a als wichtigstes Photosynthesepigment zunächst als Gesamt-Chlorophyll-a inklusive der Abbauprodukte, der Phaeopigmente, bestimmt. Durch Messung bei 750 nm und Subtraktion dieses Messwertes vom Wert des Absorptionsmaximums wird eine Trübungskorrektur durchgeführt. Es erfolgt anschließend eine erneute Bestimmung der Extinktion nach Ansäuern des Extraktes mit Salzsäure, wodurch das Chlorophyll vollständig in Phaeopigmente überführt wird. Auch für diesen Schritt erfolgt eine Trübungskorrektur. Aus den Extinktionswerten der beiden Messungen (vor und nach der Ansäuerung), dem benutzten Extraktionsvolumen, dem ursprünglich filtrierten Probenvolumen und der Küvettenlänge lassen sich nun die Konzentrationen des aktiven Chlorophyll-a und der Phaeopigmente rechnerisch ermitteln und in µg pro Liter angeben.
Zur Umsetzung der WRRL wurde für die Erhebung der Qualitätskomponente Phytoplankton in den Küstengewässern der Nordsee keine separate Vorschrift für Probennahme und -auswertung erstellt. Stattdessen werden bereits existierende DIN-Normen und Handlungsanweisungen verwendet. Diese gelten zwar grundsätzlich für alle Küstengewässer der Nordsee, in den einzelnen Bundesländern unterscheidet sich aber deren Anwendung bzw. Umsetzung. Aufgrund der hohen saisonalen Variabilität in Artenzusammensetzung und Biomasse ist für das Phytoplankton eine ein- oder zweimalige Beprobung im Jahr nicht ausreichend, um eine gesicherte Bewertung vornehmen zu können. Deshalb sind innerhalb der Vegetationsperiode häufigere Probenahmen je Standort durchzuführen. Als Vegetationsperiode sind für die niedersächsischen Küstengewässer die Monate März bis September definiert, in der die relevanten Stationen wöchentlich, 14-tägig jedoch mindestens einmal monatlich beprobt werden, so dass wenigstens sieben Datenpunkte für die spätere Bewertung vorhanden sind. Einen Überblick über das Phytoplankton-Monitoring in den Küstengewässern Niedersachsens (Stand 2013) gibt Abbildung 1. Für die Nordseeküste Schleswig-Holsteins wurde die Vegetationsperiode ebenfalls zwischen März/April und September festgelegt. Bis zu acht Stationen werden für die Typen N1 und N2 je neun- bis zehnmal pro Jahr beprobt. Die Anzahl der Stationen liegt nicht gleichmäßig fest, da regelmäßig Anpassungen des Überwachungsprogramms durchgeführt werden. Die regelmäßig zu beprobenden Standorte in den Küstengewässern werden von den zuständigen Landesbehörden festgelegt. Die Positionen sind dabei so gewählt, dass sie repräsentativ die unterschiedlichen Wasserkörpertypen abdecken. Abbildung 1 zeigt das Überwachungsnetz des NLWKN für Niedersachsen. Abb. 1: Phytoplankton-Überwachung in den Übergangs- und Küstengewässern Niedersachsens (Quelle: NLWKN 2013). Die Beprobungen für das Phytoplankton werden je nach Position der Stationen mit Schiffen, mit gecharterten Helikoptern oder von Land aus durchgeführt. In der Regel werden physikochemische Begleitparameter (Temperatur, Salinität, pH-Wert etc.) ebenfalls erfasst sowie Proben für die chemische Analytik (Nährstoffe) genommen. Für die Probenahme vor Ort ist folgende Ausrüstung notwendig: Kühltasche/-box mit Kühlelementen Eimer mit Seil oder (Integral)Wasserschöpfer Messbecher/Messzylinder (1 l) Trichter 100-ml-Klarglasflaschen mit Schraubverschluss und Dichtung Lugol’sche Lösung Pipette Spritzflasche mit Aqua dest. Fließpapier (Küchenrolle) oder Handtuch Probenkanister (5 l) Protokollbuch oder Formular Die Entnahme der Proben für die qualitative und quantitative Analyse des Phytoplanktons sollte bei geschichteten Wasserkörpern grundsätzlich integrierend über die euphotische (lichtdurchflutete) Zone erfolgen. Dazu sind Integralschöpfer geeignet, die kontinuierlich über die beprobte Tiefe Wasser entnehmen und so eine Mischprobe erzeugen. Eine solche Probe kann auch gewonnen werden, in dem aus verschiedenen Tiefen einzeln entnommene Wasservolumina gleicher Größe anschließend vereinigt werden. In nicht geschichteten Wasserkörpern, was in den Küstengewässern der Nordsee die Regel darstellt, genügt eine einmalige oberflächennahe Beprobung im Bereich bis zu 1 m Tiefe mit einem einfachen Wasserschöpfer oder Eimer. Für die späteren mikroskopischen Analysen im Labor wird aus der gut durchmischten Probe eine Unterprobe in eine 100-ml-Klarglasflasche gefüllt. Zur Fixierung der Organismen erfolgt die Zugabe von Lugol’scher Lösung (ca. 1 ml pro 100 ml Probe). Anschließend lagern die Flaschen gekühlt und dunkel bis zur Auswertung. Für die Gewinnung der Proben zur späteren Bestimmung des Chlorophyll-a-Gehaltes wird die gleiche Integral- bzw. oberflächennah genommene Schöpfprobe wie zum Abfüllen der Flaschen für die qualitative und quantitative Analyse des Phytoplanktons genutzt. Für die Probenahme vor Ort ist folgende Ausrüstung notwendig: Kühltasche/-box mit Kühlelementen Eimer mit Seil oder (Integral)Wasserschöpfer Messbecher/Messzylinder (1 l) Glasfaserfilter GF/F Filtrationseinrichtung Vakuumpumpe (wenn Stromanschluss vorhanden) oder Handpumpe Pinzette Petrischalen oder Zentrifugenröhrchen Alufolie Spritzflasche mit Aqua dest. Fließpapier (Küchenrolle) oder Handtuch Probenkanister (5 l) Protokollbuch oder Formular Ein definiertes Volumen der gut durchmischten Unterprobe wird mit geringem Unterdruck über GF/F-Glasfaserfilter gesaugt, so dass sich die im Wasser enthaltenen Partikel (darunter auch das Phytoplankton) auf dem Filter zu einem gut gefärbten sichtbaren Belag, dem „Filterkuchen“, anreichern. Diese Filter werden mit dem Filterkuchen in ein adäquates Gefäß (Petrischale oder Zentrifugenröhrchen) gegeben, das zum Schutz vor einfallendem Licht mit Alufolie umhüllt und tiefgefroren wird. Die so behandelten Proben lagern dann bis zur späteren Messung im Labor. Die Quantifizierung der unterschiedlichen Algentaxa hinsichtlich ihrer Abundanz (Anzahl von Individuen pro Volumeneinheit) erfolgt mit Hilfe der Inversmikroskopie-Technik. Für die Analytik werden die folgenden Materialien benötigt: Inversmikroskop (umgekehrtes Mikroskop) mit Okularzählstreifen und -mikrometerskala Sedimentationskammern unterschiedlichen Volumens Zählsoftware oder Zählprotokoll Je nach erwarteter Dichte des Phytoplanktons (einen Hinweis darauf gibt die Chlorophyll-a-Konzentration) wird eine gut durchmischte Probe direkt aus den Probenflaschen in eine 3-, 5-, 10-, 25-, 50- bzw. 100-ml-Sedimentationskammer (Abbildung 1) angesetzt, je nach Größe mindestens 8 bis 48 Stunden zur Sedimentation waagerecht abgestellt und anschließend mit Hilfe eines umgekehrten Mikroskops (Abbildung 2) ausgewertet. Dabei wird die gesamte Kammerfläche (oder definierte Teilabschnitte bei unterschiedlichen Vergrößerungen) systematisch abgefahren, die gefundenen Phytoplanktonorganismen bestimmt und in ihrer Anzahl erfasst. Die Angabe der Abundanz für jedes Taxon erfolgte schließlich in Zellen bzw. Zähleinheiten (z. B. Fadenstücke definierter Länge, Kolonien etc.) pro Liter. Durch Aufsummieren erhält man die Gesamtabundanz pro Probe. Die Abschätzung des Biovolumens erfolgt gemäß DIN EN 16695 (2015-12). Durch diese Norm ist jeder Gattung bzw. abweichenden Art ein idealisierter geometrischer Körper zugeordnet. Entweder werden die für die Berechnung des entsprechenden Biovolumens notwendigen Dimensionen bei einer repräsentativen Anzahl von Zellen jeder Art, Gattung oder Gruppe unter dem Mikroskop mittels eines kalibrierten Okularmikrometers vermessen (für notwendige aber im mikroskopischen Bild nicht messbare Dimensionen sind in der Norm für die relevanten Taxa entsprechende Faktoren angegeben), oder jedes Taxon wird in einer adäquaten Anzahl von Größenklassen erfasst, denen entsprechend der zugeordneten Geometrie ein Standardvolumen zugewiesen ist. In beiden Fällen kann in Kombination mit der ermittelten Abundanz das Volumen jedes Taxons in der Probe berechnet werden. Die Angabe erfolgt in µm³ pro Liter. Durch Aufsummieren erhält man das Gesamtbiovolumen pro Probe, das in mm³ pro Liter ausgewiesen wird. Die Ermittlung des Biovolumens erfolgt im gleichen Durchgang wie die Quantifizierung unter dem Inversmikroskop. Die Bestimmung der Chlorophyll-a- und Phaeopigment-Mengen erfolgt grundsätzlich durch Extraktion mit einem Lösungsmittel und anschließende photometrische Bestimmung der Konzentration. Einzelne Schritte in dieser Prozesskette werden von den verantwortlichen Laboratorien jedoch unterschiedlich gehandhabt (DIN 38412-16:1985-12, BLMP 2009b, BLMP 2009c, Lorenzen 1967, Jeffrey & Humphrey 1975). Es sind folgende Materialien notwendig: Ethanol oder Aceton Aqua dest. Wasserbad Homogenisator Zentrifuge oder Filtrationseinrichtung Photometer und zugehörige Küvetten Pinzette Spatel Salzsäure Pipette Protokollbuch oder Formular Die Extraktion des Chlorophyll‑a aus den nach der Probenahme eingefrorenen und später homogenisierten Filtern erfolgt mit 70 °C heißem Ethanol oder mit Aceton. Nach einer bestimmten Extraktionszeit und der Entfernung der Filterreste durch Zentrifugation oder Filtration wird die Extinktion des Überstandes photometrisch bei der für das benutzte Extraktionsmittel spezifischen Wellenlänge des Absorptionsmaximums des Chlorophyll-a gemessen (665 nm für Ethanol, 663 nm für Aceton). Dabei wird das Chlorophyll-a als wichtigstes Photosynthesepigment zunächst als Gesamt-Chlorophyll-a inklusive der Abbauprodukte, der Phaeopigmente, bestimmt. Durch Messung bei 750 nm und Subtraktion dieses Messwertes vom Wert des Absorptionsmaximums wird eine Trübungskorrektur durchgeführt. Es erfolgt anschließend eine erneute Bestimmung der Extinktion nach Ansäuern des Extraktes mit Salzsäure, wodurch das Chlorophyll vollständig in Phaeopigmente überführt wird. Auch für diesen Schritt erfolgt eine Trübungskorrektur. Aus den Extinktionswerten der beiden Messungen (vor und nach der Ansäuerung), dem benutzten Extraktionsvolumen, dem ursprünglich filtrierten Probenvolumen und der Küvettenlänge lassen sich nun die Konzentrationen des aktiven Chlorophyll-a und der Phaeopigmente rechnerisch ermitteln und in µg pro Liter angeben.
Das Projekt "Teilvorhaben 'Membranfreie Hybrid-RFB und All-Mangan- RFB'" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Freiburg, Institut für Anorganische und Analytische Chemie durchgeführt. Projektziel ist die Erforschung von Konzepten für (Hybrid-)Redox-Flow-Batterien (RFB) auf Basis von Ionischen Flüssigkeiten (ILs: Ionic Liquids) als Aktivmassen. Da diese flüssig sind und nicht in einem Lösungsmittel gelöst werden müssen, liegen die spezifischen Energiedichten um den Faktor 2 bis 10 höher als bei vergleichbaren, konventionellen (Hybrid)-RFBs. Aus insgesamt vier vorgeschlagenen Systemen soll schrittweise ein geeignetes System identifiziert und die Realisierbarkeit der Technologie anhand eines Demonstrators gezeigt werden. Das Projekt ist auf einen Zeitraum von vier Jahren ausgelegt. Die Arbeitskreise Krossing und Riedel übernehmen die Erforschung geeigneter Aktivmassen sowie die Ersttestung der Batterien im stationären und einfachen Flow-Betrieb. Die Inbetriebnahme der ausgewählten Systeme im erweiterten Flow-Betrieb übernimmt das Fraunhofer ISE. Die industriellen Partner Rena, IoLiTec und FumaTech unterstützen das Projekt durch die Bereitstellung von Expertise, Materialien und Arbeitskraft.
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| Förderprogramm | 734 |
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