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Grundlagen der Festphasenextraktion von Pestiziden aus Wasser und Boden

Das Projekt "Grundlagen der Festphasenextraktion von Pestiziden aus Wasser und Boden" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität München, Institut für Wasserchemie und Chemische Balneologie und Lehrstuhl für Hydrogeologie, Hydrochemie und Umweltanalytik durchgeführt.

Teilprojekt A 08: Fraktionierung und Identifizierung toxische polarer organischer Verbindungen in komplex zusammengesetzten Abwässern

Das Projekt "Teilprojekt A 08: Fraktionierung und Identifizierung toxische polarer organischer Verbindungen in komplex zusammengesetzten Abwässern" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Berlin, Institut für Technischen Umweltschutz, Fachgebiet Wasserreinhaltung durchgeführt. Industrielle Abwaesser zeigen regelmaessig vor und nach biologischer Behandlung toxische Wirkungen in versch. Biotests (hier v.a. Leuchtbakterienhemmtest). Ueber traditionelle Einzelstoffanalytik GC/MS) laesst sich die Ursache der Schadwirkung nur selten ermitteln. Ueber eine Fraktionierung ueber Molekulargroesse (Diafiltration), 4facher sequentieller Festphasenextraktion (Polaritaet) und HPLC-Feintrennung gekoppelt mit der Schadwirkung auf jeder Fraktionierungsstufe liessen sich in mehreren Faellen fuer Gerbereiabwaesser die toxischen Substanzen ermitteln. (Identifizierung ueber GC/MS, HPLC-DAD und -MS). Insbesondere Benzothiazol-Derivate, aber auch unspezifische Abbauprodukte wie p-Kresol konnten dabei als Hemmstoffe ursaechlich ermittelt werden. Der Abschlussbericht liegt vor. (SFB 193, TP A8).

Erarbeitung einer GC/MS-Nontargetanalytik zur Bewertung unbekannt organisch kontaminierter Waesser - Teilprojekt Ilm P1: im Rahmen des Graduiertenkollegs der Friedrich-Schiller-Uni.Jena

Das Projekt "Erarbeitung einer GC/MS-Nontargetanalytik zur Bewertung unbekannt organisch kontaminierter Waesser - Teilprojekt Ilm P1: im Rahmen des Graduiertenkollegs der Friedrich-Schiller-Uni.Jena" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Jena, Institut für Anorganische und Analytische Chemie, Lehrbereich Umweltanalytik durchgeführt. Dissertation: 1) Entwicklung einer Methode zur semiquantitativen Analyse organischer Kontaminationen in Umweltproben ohne die Anwendung von Standards; 2) Koennen alle umweltrelevanten organischen Schadstoffe aus einer Probenmatrix (zB Grund- und Oberflaechenwaesser) extrahiert und analysiert werden? 3) Anwendung geeigneter Probenvorbereitungs- und Derivatisierungsmethoden; 4) Entwicklung der Methode fuer die GC/MS-Analytik; 5) Beruecksichtigung bzw Verknuepfung mit toxikologischen Testverfahren; 6) Auswertung mittels multivariat-statistischer Methoden.

Erfassung und Beurteilung der Belastung der Elbe mit Schadstoffen - Teilprojekt 5: Polare organische Schadstoffe

Das Projekt "Erfassung und Beurteilung der Belastung der Elbe mit Schadstoffen - Teilprojekt 5: Polare organische Schadstoffe" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Hochschule Aachen, Lehrstuhl und Institut für Siedlungswasserwirtschaft durchgeführt. Polare, organische Schadstoffe aus der Wasserphase der Elbe und ihrer Nebenfluesse wurden mit Hilfe substanzspezifischer Nachweismethoden delektiert, identifiziert und quantifiziert. Hierzu waren zunaechst bestehende Methoden zur Extraktion und Anreicherung polarer organischer Stoffe aus Waessern auf ihre Tauglichkeit hin zu ueberpruefen und zu optimieren bzw. neue Anreicherungsmethoden zu entwickeln. Befriedigende Ergebnisse wurden unter Verwendung von Festphasenextraktionsmaterial (RP-C18s, LiChrolut EN und GCB) mit anschliessender Gefriertrocknung des abgereicherten Probenmaterials erhalten. Hohe Salzgehalte erforderten z.T. vor der Gefriertrocknung eine Elimination anorganischer Inhaltsstoffe durch Ionenaustausch. Polare organische Stoffe sind unzersetzt nicht verdampfbar. Daher mussten zur Untersuchung der Extrakte fluessigkeitschromatographische Trenn-(LC) oder Fliessinjektionsmethoden (FIA) verwendet werden. Diese waren ueber sanft ionisierende Interfaces (Thermospray, Atmospheric Pressure Chemical Ionization oder Elektrospray) mit dem substanzspezifischen Detektor Massenspektrometer (MS) gekoppelt. Die Trennung der untersuchten Substanzgemische erfolgte entweder mittels LC oder durch klassische Mischungsanalyse unter Verwendung eines Tandemmassenspektrometers (MS/MS) und FIA. Da die Interfaces keine Fragment-, sondern nur Molekuel- oder Molekueladduktionen erzeugen, erhielt man zunaechst die Information der Molaren Masse. Um Strukturinformationen zur Identifikation zu erhalten, wurden durch stossinduzierte Dissoziation mittels MS/MS Fragmentionen erzeugt. So war es moeglich, durch Interpretation der erzeugten Tochterionen die Elternionen zu identifizieren, sofern diese nicht in einer selbsterstellten computergestuetzten Bibliothek vorhanden waren. Eltern- und Neutralteilverlustspektren wurden zur Substanzgruppencharakterisierung benutzt, bevor Tochterionen dann die Identifizierung ermoeglichten. Ein Mustererkennungsprogramm half, zwischen bio- und geogenen Matrixkomponenten bzw. anthropogenen Stoffen zu unterscheiden.

Erarbeitung einer Analysenstrategie zur Untersuchung von Pestizidkontaminationen in Umweltproben

Das Projekt "Erarbeitung einer Analysenstrategie zur Untersuchung von Pestizidkontaminationen in Umweltproben" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Jena, Institut für Anorganische und Analytische Chemie, Lehrbereich Umweltanalytik durchgeführt. Dissertation: 1) Screening-Strategie zur Bestimmung von Pestizidrueckstaenden in Wasserproben unter Einsatz der Festphasenextraktion in mehreren Stufen und der analytischen Bestimmung mit Hilfe der GC/MS; 2) Bodenextraktion ueber Fest-Fluessig-Extraktion; 3) Bodenextraktreinigung ueber Gelchromatographie; 4) umfangreiche Untersuchungen zu Blindwertproblemen bei der SPE und GC/MS.

Untersuchung und Entwicklung kapillarelektrophoretischer Methoden zur simultanen Analyse von Anionen und Kationen sowie zur Metallionen-Speziation

Das Projekt "Untersuchung und Entwicklung kapillarelektrophoretischer Methoden zur simultanen Analyse von Anionen und Kationen sowie zur Metallionen-Speziation" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Clausthal, Institut für Anorganische und Analytische Chemie durchgeführt. Im Rahmen dieses Projektes sollen komplexierende Saeuren zur Derivatisierung und Speziation von Metallionen sowie zur simultanen Trennung und Bestimmung anorganischer Anionen und Kationen mit kapillarelektrophoretischen Methoden systematisch untersucht werden. Zu diesem Zweck werden kapillarelektrophoretische Methoden mit dynamisch und chemisch modifizierten Kapillaren sowie elektrochromatographische Methoden unter Verwendung zweier Derivatisierungstechniken von Metallionen - on-line und off-line untersucht und verglichen. Ausserdem werden Festphasenextraktionen mit verschiedenen Adsorbentien zur Anreicherung von Metallionen entwickelt. Die getesteten Verfahren sollen in der Wasseranalytik eingesetzt werden.

Analytischer Nachweis ausgewaehlter Phosphorsaeureester im Trinkwasser (Reinwasser) auf dem Niveau 0,1 Mikrogramm/L

Das Projekt "Analytischer Nachweis ausgewaehlter Phosphorsaeureester im Trinkwasser (Reinwasser) auf dem Niveau 0,1 Mikrogramm/L" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Bundesamt und Forschungszentrum für Landwirtschaft durchgeführt. Ziel dieser Diplomarbeit ist die Erarbeitung einer verlaesslichen analytischen Nachweismoeglichkeit fuer einige ausgewaehlte Phosphorsaeureester im Trinkwasser in dem durch die EG-Trinkwasser-Richtlinie angestrebten niedrigen Konzentrationsbereich von 0,1 Mikrogramm/l. Fuer die Adaptierung der heute in der Rueckstandsanalytik gaengigen Analysenmethode werden Durchbruchsmessungen, Stabilitaetsversuche und Zusatzversuche durchgefuehrt: Ausgehend von einer Arbeitsvorschrift nach Weber wird zur Anreicherung der Wirkstoffe aus dem dotierten Trinkwasser die Festphasenextraktion an Octadecyl-Saeulchen verwendet. Die Elution erfolgt mit Ethylacetat bei Normaldruck, die Einengung des Eluats wird im Stickstoffstrom durchgefuehrt, und die Endbestimmung der phosphorhaltigen Wirkstoffe erfolgt mit Kapillar-GC und Flammenphotometrischem Detektor. Die Extraktionsausbeuten werden auf mindestens 3 Konzentrationsniveaus im interessierenden Bereich von 0,05 bis 0,2 Mikrogramm/l ermittelt; sie liegen fuer Chlorfenvinphos cis und trans, Chlorpyriphos, Diazinon, Ethoprofos, Heptenophos, Malathion und Parathion zwischen 80 und 96 Prozent; fuer Dimethoate im Durchschnitt nicht ueber 27 Prozent. Die Standardabweichungen liegen fuer Chlorfenvinphos cis und trans, Chlorpyriphos, Ethoprofos, Heptenophos und Parathion zwischen 6 und 8 Prozent, fuer Diazinon und Malathion zwischen 11 und 14 Prozent. Die Ermittlung der Nachweisgrenzen und Bestimmungsgrenzen erfolgt mittels Eichkurvenverfahren. Die angestrebte niedrige Bestimmungsgrenze von 0,1 Mikrogramm/l kann fuer alle oben genannten Wirkstoffe mit Ausnahme von Dimethoate verlaesslich erreicht werden; eine quantitative Auswertung ist auch im Konzentrationsbereich von 0,05 Mikrogramm/l moeglich.

Metallorganische Verbindungen in Gewaessern

Das Projekt "Metallorganische Verbindungen in Gewaessern" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Graz, Institut für Analytische Chemie, Mikro- und Radiochemie durchgeführt. Das Projekt beschaeftigt sich mit der Entwicklung einer Analysenmethode fuer Organometallverbindungen in Wasser. Das Hauptinteresse gilt dabei den organischen Zinnverbindungen, die in vielen Bereichen (z.B. Pflanzenschutz, Anti-Fouling-Mittel, Holzschutz, Kunstoffverarbeitung) eingesetzt werden und durch ihre Toxizitaet zu einem Umweltproblem geworden sind. Der geplante Analysengang setzt sich aus den Teilbereichen Extraktion, Derivatisierung, Trennung und Detektion zusammen. Die Verbindungen werden mittels Festphasenextraktion aus der waessrigen Phase angereichert und nachfolgend mit einem Komplexbildner in einem organischen Loesungsmittel eluiert. Mit dieser Methode sind hohe Anreicherungsfaktoren bei geringem Reagensverbrauch und Arbeitsaufwand erreichbar. Die Derivatisierung erfolgt im Injektor des Gaschromatographen durch Hydrierung mittels Natriumborhydrid. Die entstanden Alkylzinnhydride werden gaschromatographisch getrennt und element-spezifisch mit einem Atomemissionsdetektor bestimmt. Ein wichtiger Teil des Projektes besteht in der Adaptierung des am Institut entwickelten kapazitiv gekoppelten Plasmas als Detektor fuer metallorganische Verbindungen. Als Spektrometer dient ein Monochromator mit einem neu entwickelten schwingenden Eintrittsspalt zur simultanen Untergrundkorrektur.

Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen in Lebensmitteln und Umweltproben mittels HPLC-ES-MS nach Festphasenextraktion

Das Projekt "Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen in Lebensmitteln und Umweltproben mittels HPLC-ES-MS nach Festphasenextraktion" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität für Bodenkultur Wien, Institut für Siedlungswasserbau, Industriewasserwirtschaft und Gewässerschutz durchgeführt. Es sollen Nachweismethoden für die Bestimmung von Rückständen von Pflanzenschutzmitteln in Lebensmitteln und Umweltproben mittels Festphasenextraktion und HPLC-ES-MS entwickelt und für den Routinemessbetrieb angepasst werden.

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