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s/hptlc/HPLC/gi

Schwebstaubinhaltsstoffe, Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe

Der Datenbestand setzt sich aus Analysenergebnissen von Schwebstaubuntersuchungen zusammen. Es werden die poycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe bestimmt.

Assessment of contaminants of emerging concern in European apex predators and their prey by LC-QToF MS wide-scope target analysis

Gkotsis, Georgios; Nika, Maria-Christina; Nikolopoulou, Varvara; Alygizakis, Nikiforos; Bizani, Erasmia; Aalizadeh, Reza; Badry, Alexander; Chadwick, Elizabeth; Cincinelli, Alessandra; Claßen, Daniela; Danielsson, Sara; Dekker, René; Duke, Guy; Drost, Wiebke; Glowacka, Natalia; Göckener, Bernd; Jansman, Hugh A. H.; Juergens, Monika; Knopf, Burkhard; Koschorreck, Jan; Krone, Oliver; Martellini, Tania; Movalli, Paola; Persson, Sara; Potter, Elaine D.; Rohner, Simon; Roos, Anna; O' Rourke, Emily; Siebert, Ursula; Treu, Gabriele; van den Brink, Nico W.; Walker, Lee A.; Williams, Rosie; Slobodnik, Jaroslav; Thomaidis, Nikolaos S. Environ Int , 170 (2022), 107623, online 8. November 2022 Apex predators are good indicators of environmental pollution since they are relatively long-lived and their high trophic position and spatiotemporal exposure to chemicals provides insights into the persistent, bioaccumulative and toxic (PBT) properties of chemicals. Although monitoring data from apex predators can considerably support chemicals’ management, there is a lack of pan-European studies, and longer-term monitoring of chemicals in organisms from higher trophic levels. The present study investigated the occurrence of contaminants of emerging concern (CECs) in 67 freshwater, marine and terrestrial apex predators and in freshwater and marine prey, gathered from four European countries. Generic sample preparation protocols for the extraction of CECs with a broad range of physicochemical properties and the purification of the extracts were used. The analysis was performed utilizing liquid (LC) chromatography coupled to high resolution mass spectrometry (HRMS), while the acquired chromatograms were screened for the presence of more than 2,200 CECs through wide-scope target analysis. In total, 145 CECs were determined in the apex predator and their prey samples belonging in different categories, such as pharmaceuticals, plant protection products, per- and polyfluoroalkyl substances, their metabolites and transformation products. Higher concentration levels were measured in predators compared to prey, suggesting that biomagnification of chemicals through the food chain occurs. The compounds were prioritized for further regulatory risk assessment based on their frequency of detection and their concentration levels. The majority of the prioritized CECs were lipophilic, although the presence of more polar contaminants should not be neglected. This indicates that holistic analytical approaches are required to fully characterize the chemical universe of biota samples. Therefore, the present survey is an attempt to systematically investigate the presence of thousands of chemicals at a European level, aiming to use these data for better chemicals management and contribute to EU Zero Pollution Ambition. doi: 10.1016/j.envint.2022.107623

Effects of anticoagulant rodenticide poisoning on spatial behavior of farm dwelling Norway rats

Commensal rodent species cause damage to crops and stored products, they transmit pathogens to people, live-stock and pets and threaten nativeflora and fauna. Tominimize such adverse effects, commensal rodentsare pre-dominantly managed with anticoagulant rodenticides (AR) that can be transferred along the food chain. Wetested the effect of the uptake of the AR brodifacoum (BR) by Norway rats (Rattus norvegicus) on spatial behaviorbecause this helps to assess the availability of dead rats and residual BR to predators and scavengers. BR was de-livered by oral gavage or free-fed bait presented in bait stations. Rats were radio-collared to monitor spatial be-havior. BR residues in rat liver tissue were analyzed using liquid chromatography coupled with tandem massspectrometry. Norway rats that had consumed BR decreased distances moved and had reduced home rangesize. Treatment effects on spatial behavior seemed to set in rapidly. However, there was no effect on habitat pref-erence. Ninety-two percent of rats that succumbed to BR died in well-hidden locations, where removal by scav-enging birds and large mammalian scavengers is unlikely. Rats that ingested bait from bait stations had 65% higher residue concentrations than rats that died from dosing with two-fold LD50.Thissuggestsanoverdosingin rats that are managed with 0.0025% BR. None of the 70 BR-loaded rats was caught/removed by wild preda-tors/scavengers before collection of carcasses within 5-29 h. Therefore, and because almost all dead rats diedin well-hidden locations, they do not seem to pose a significant risk of AR exposure to large predators/scavengers at livestock farms. Exposure of large predators may originate from AR-poisoned non-target small mammals. Thefew rats that died in the open are accessible and should be removed in routine searches during and after the ap-plication of AR bait to minimize transfer of AR into the wider environment. © 2021 The Authors. Published by Elsevier B.V.

New biomarkers for DPHP, 2-MBT and MDI

1. Analytical determination of specific 4,4- Methylenediphenyl-diisocyanate (MDI) hemoglobin adducts: MDI is one of the most important isocyanates in the industrial production of polyurethane and other MDI based synthetics. Because of its reactivity it builds adducts with proteins. Analysis of MDI is routinely done by determination of 4,4-methylene dianiline as marker for MDI exposure in urine and blood. This procedure does not allow distinguishing between the source of exposure; MDA or MDI. This method was developed to detect the MDI specific hemoglobin adduct 5-isopropyl-3[4-(4-aminobenzyl)phenyl] hydantoin in human blood. <BR>2. Analytical method for the selective determination of major Di-(2-propylheptyl)-phthalate (DPHP) metabolites in human urine: DPHP is a specific phthalic acid ester of isomeric C10 alcohols and is marketed as plasticizer for polyvinyl chloride . The object of this method development is the sensitive and selective determination of the three major DPHP metabolites mono-2-(propyl-6-hydroxy-heptyl)-phthalate, mono-2-(propyl-6-oxoheptyl)-phthalate and mono-2-(propyl-6-carboxy-hexyl)-phthalate in human urine among those originating from DIDP or DINP. Values up to 3.8 ìg/L OH-MPHP were detected in 51 urines of children during the "Pilot Phase of the 5th German Environmental Survey-Part 1Ł. <BR>3. Rapid and sensitive LC-MS/MS determination of 2-Mercaptobenzothiazole (MBT) in human urine: MBT is one of the most important vulcanization accelerators in the industrial production of rubber. Incorporated MBT is excreted in urine mainly as conjugates. A method was developed to determine the internal MBT dose in human urine. Total MBT is measured after enzymatic hydrolysis followed by application of high pressure liquid chromatography tandem mass spectrometry in positive electrospray ionization mode. In the "Pilot Phase of the 5th German Environmental Survey-Part 1Ł MBT vThe International Societyof Exposure Science: 25th Annual Meeting: Exposures in an Evolving Environment; October 18 - 22, 2015 - Henderson, Nevada, S. alues up to 5.95 ìg/L were analyzed in 51 urines of children.<BR>In: The International Societyof Exposure Science: 25th Annual Meeting: Exposures in an Evolving Environment; October 18 - 22, 2015 - Henderson, Nevada, S.137

Bisphenol A in 24 h urine and plasma samples of the German Environmental Specimen Bank from 1995 to 2009: A retrospective exposure evaluation

Koch, Holger M.; Kolossa-Gehring, Marike; Schröter-Kermani, Christa; Angerer, Jürgen; Büring, Thomas Journal of Exposure Science and Environmental Epidemiology 22 (2012), November/December, 610-616 Human exposure to Bisphenol A (BPA) is omnipresent. Both the extent of the exposure and its toxicological relevance are controversially discussed. We aim to reliably determine and evaluate the extent of BPA body burden in the German population from 1995 to 2009 based on 600 24 h urine samples and corresponding plasma samples from the Environmental Specimen Bank. We determined total and unconjugated BPA in urine and plasma using on-line solid-phase extraction high-performance liquid chromatography coupled to isotope dilution tandem mass spectrometry with a limit of quantification (LOQ) of 0.1 μg/l. In the stored urines, total BPA was quantifiable in >96% (median: 1.49 μg/l; 95th percentile: 7.37 μg/l), whereas unconjugated BPA was quantifiable only in <15% of the samples. Total BPA concentrations decreased over time, but 24 h urine volumes increased. Therefore, daily intakes calculated from the 24 h urines remained rather constant at a median of 0.037 and a 95th percentile of 0.171 μg BPA/kg body weight/day. In 60 corresponding plasma samples, total BPA levels were generally below the LOQ of 0.1 μg/l and, if quantifiable, most BPA was unconjugated, thus hinting to external contamination. We see total BPA in urine as the most appropriate and robust marker for BPA exposure assessment (if controlled for BPA contamination). Unconjugated BPA in urine and unconjugated or total BPA in plasma where contamination or breakdown of the glucuronide cannot be ruled out are of no value for human exposure assessment. doi:10.1038/jes.2012.39

Tributylzinn in Gesamtwasserproben

Neuartige Schadstoffe, Umweltmonitoring - Überwachung der Gewässerverschmutzung durch Non-Target-Screening im Rheineinzugsgebiet

Das Projekt "Neuartige Schadstoffe, Umweltmonitoring - Überwachung der Gewässerverschmutzung durch Non-Target-Screening im Rheineinzugsgebiet" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Internationale Kommission zum Schutze des Rheins durchgeführt. Das "Non-Target Screening im Rheineinzugsgebiet" ist eine Initiative, deren Ziel es ist, die Non-Target Screening (NTS) Methodik zwischen den Umweltüberwachungsbehörden im Rheineinzugsgebiet zu harmonisieren. Das Ziel dieser Harmonisierung ist es, eine hohe Vergleichbarkeit der NTS-Daten aus verschiedenen Laboren zu erreichen, um neu auftretende Schadstoffe über die Überwachungsstationen entlang des Rheins und seiner Nebenflüsse hinweg zu detektieren und zu verfolgen. Das Projekt wird von der Internationalen Kommission zum Schutz des Rheins koordiniert und umfasst derzeit Institutionen aus fünf europäischen Ländern. Ein Vorgängerprojekt, genannt "Rhein-Projekt NTS", lief von 2021 bis 2024 und wurde von der Europäischen Union über das LIFE-Programm finanziert. Während dieser frühen Phase wurde eine Plattform für die schnelle, automatisierte, zentralisierte Auswertung und Speicherung von NTS-Daten entwickelt. Diese Plattform wird als NTS-Tool bezeichnet und wird von der deutschen Landesbehörde IT Baden-Württemberg gehostet. Das NTS-Tool umfasst derzeit eine harmonisierte Analysemethode auf Basis der Flüssigchromatographie gekoppelt mit hochauflösender Massenspektrometrie (LC-HRMS), IT-Infrastruktur (Cloud, Terminalserver), die Software enviMass zur Auswertung von NTS-Daten, Qualitätskontrollmaßnahmen basierend auf isotopenmarkierten Standardverbindungen sowie das Datenaggregierungs- und Visualisierungstool (DAV-Tool). Das DAV-Tool ermöglicht es Laborpersonal, nach neuartigen Schadstoffen in allen beteiligten Überwachungsstationen zu suchen. Das NTS-Tool wird im Rahmen des Internationalen Warn- und Alarmplans Rhein (IWAP Rhein) für Warnzwecke genutzt, da die zentrale Datenauswertung es ermöglicht, Schadstoffe schnell zu identifizieren, sodass geeignete Maßnahmen ergriffen werden können, um die öffentliche Gesundheit und die Umwelt zu schützen. Ein weiteres Ziel des Projekts ist der Wissenstransfer über bekannte und unbekannte neuartige Schadstoffe an Expertengruppen und Trinkwasserversorger im Rheineinzugsgebiet. Die Ergebnisse, die mit dem NTS-Tool gewonnen werden, sollen zur Überwachung der im "Rhein 2040"-Programm formulierten Ziele beitragen, einschließlich des 30%-Reduktionsziels für Mikroverunreinigungen, den Zielen des "Null-Schadstoff-Aktionsplans" der EU sowie den individuellen Strategien der Staaten im Rheineinzugsgebiet. Das Rheinüberwachungsprogramm und das Programm „Rhein 2040“ stützen sich auf die NTS-Methode, um neu auftretende chemische Substanzen zu identifizieren.

Export von organischem Kohlenstoff aus Islands Gletschern: Quantifizierung, Herkunft und Kohlenstoffflüsse in Gletscherbächen

Das Projekt "Export von organischem Kohlenstoff aus Islands Gletschern: Quantifizierung, Herkunft und Kohlenstoffflüsse in Gletscherbächen" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Marburg , Fachgebiet Boden- und Hydrogeographie durchgeführt. Gletscher sind bedeutende Speicher organischen Kohlenstoffs (OC) und tragen zum Kohlenstofffluss vom Festland zum Meer bei. Aufgrund des Klimawandels wird eine Intensivierung dieser Flüsse erwartet. Der Export von OC aus Gletschern wurde weltweit in verschiedenen Regionen quantifiziert, trotzdem liegen keine vergleichbaren Daten für Island vor, obwohl sich dort die größte europäische außerpolare Eiskappe befindet. Um die globalen Prognosen der glazialen Kohlenstofffreisetzung zu verbessern, ist es das Ziel dieses Pilotprojektes, den Export von gelöstem und partikulärem organischen Kohlenstoff (DOC, POC) aus Islands Gletschern erstmalig zu quantifizieren und neue Kooperationen mit isländischen Wissenschaftler/innen für gemeinsame zukünftige Forschungsprojekte aufzubauen. Hierzu werden 4 Feldkampagnen zu unterschiedlichen Jahreszeiten sowie Treffen mit isländischen Kollegen/innen durchgeführt. In jeder Feldkampagne werden von 23 Gletschern der Eiskappen Vatnajökull, Langjökull, Hofsjökull, Myrdalsjökull und Snaeellsjökull Eisproben entnommen, um die biogeochemische Diversität des glazialen OC zu charakterisieren sowie dessen Export in Verbindung mit Massenbilanzen zu quantifizieren. In Gletscherbächen werden Wasserproben entnommen, um den Austrag von OC direkt am Gletschertor zu bestimmen sowie die Kohlenstoffflüsse entlang von 6 Gletscherbächen mit unterschiedlicher Länge (2 km bis 130 km) beginnend am Gletschertor bis zur Mündung zu untersuchen. Wie sich der Gletscherrückgang langfristig auf ein Gletscherbachökosystem auswirkt, wird durch die taxonomische Bestimmung von Makroinvertebraten im Vergleich zur Bestimmung von Prof. Gíslason aus dem Jahre 1997 beurteilt. Gleichzeitig werden in diesem Gletscherbach Wasserproben zum eDNA-Barcoding entnommen, um eine rasche und gering invasive Methode zur laufenden Beobachtung des zukünftigen Einflusses der Gletscherrückgang zu entwickeln. Vor Ort werden Wassertemperatur, elektr. Leitfähigkeit, pH-Wert, gelöster Sauerstoff, Trübung und Chlorophyll alpha gemessen. Innovative Labormethoden (HPLC, DNA-Barcoding, Picarro, GC, TOC) werden zur Analyse des OC im Eis und Wasser (DOC, DIC, POC, Fluoreszenz, Absorption), der Nährstoffe (P-PO4, N-NO3, N-NO2, N-NH4), stabiler Isotope (18O, 2H), Chlorophyll alpha, CO2 und aquatischen Organismen eingesetzt. Die Anwendung statistischer Methoden (Faktorenanalyse, Hauptkomponentenanalyse) basierend auf Anregungs- und Emissionsmatrizen erlauben die Quellen des OC im Gletschereis sowie -schmelzwasser zu bestimmen und die räumliche Vielfalt des OC zu erklären. Das gewonnene Wissen wird zur Verbesserung globaler Prognosen glazialer Kohlenstofffreisetzung beitragen sowie einen intensiven Einblick in das glaziale Ökosystem geben. Für die antragstellenden Nachwuchswissenschaftler/innen entstehen vielversprechende Kooperationen mit isländischen Wissenschaftlern/innen, fokussierend auf die zeitlichen sowie räuml. Aspekte der glazialen Kohlenstoffflüsse sowie das Ökosystem Gletscher

Bestimmung kationischer Tenside mittels HPLC

Das Projekt "Bestimmung kationischer Tenside mittels HPLC" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität des Saarlandes, Fachgebiet Angewandte physikalische Chemie durchgeführt. Bestimmung kationischer Tenside in Waessern, Abwaessern und Klaerschlamm im Spurenbereich. Untersuchungen und Vergleich unterschiedlicher Derivatisierungsreaktionen und chromatographischer Trennmethode.

Deposition von Pestiziden in belasteten und emissionsfernen hessischen Gebieten

Das Projekt "Deposition von Pestiziden in belasteten und emissionsfernen hessischen Gebieten" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Mainz, Fachbereich 21 Biologie, Institut für Zoologie, Zentrum für Umweltforschung durchgeführt. Zeitlich integrierende Erfassung und Bestimmung des Gehaltes an Pestiziden in Niederschlaegen. An drei topographisch verschiedenen Standorten in Wiesbaden wird die Deposition zunaechst gesammelt, um dann polare Pflanzenschutzmittel auf Festbett anzureichern. Hierzu wurde ein neues System zur automatisierten Direkt-Anreicherung von waessrigen Proben fuer die HPLC entwickelt.

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