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Gekoppelte chromatographische Methoden in der Spurenanalytik

Das Projekt "Gekoppelte chromatographische Methoden in der Spurenanalytik" wird/wurde ausgeführt durch: Universität Gießen, Fachbereich 09 Agrarwissenschaften, Ökotrophologie und Umweltmanagement, Institut für Phytopathologie und Angewandte Zoologie, Professur für Biologischen und Biotechnischen Pflanzenschutz.

Ressortforschungsplan 2024, Deutsche Umweltstudie zur Gesundheit VI (GerES VI): Analyse der Belastung durch Schimmelbefall und biologische Schadstoffe von Innenräumen. Teil 2

Das Projekt "Ressortforschungsplan 2024, Deutsche Umweltstudie zur Gesundheit VI (GerES VI): Analyse der Belastung durch Schimmelbefall und biologische Schadstoffe von Innenräumen. Teil 2" wird/wurde gefördert durch: Bundesministerium für Umwelt, Klimaschutz, Naturschutz und nukleare Sicherheit (BMUKN) / Umweltbundesamt (UBA). Es wird/wurde ausgeführt durch: Analyse und Bewertung von Umweltschadstoffen.Menschen, die Feuchte/Schimmelbefall in Innenräumen ausgesetzt sind, haben ein erhöhtes Risiko für vielfältige Atemwegserkrankungen, unter anderem Entwicklung und Verschlimmerung von Asthma und Atemwegsinfektionen. Mit dem Teilvorhaben 'Schimmel und biologische Belastung der Innenräume' wird dazu die Belastung von Innenräumen mit biogenen Schadstoffen im Zusammenhang mit der gesundheitlichen Situation der Raumnutzer ermittelt.

Structural insight into conifer forest topsoil and blackwater dissolved organic matter by Orbitrap tandem MS mass difference matching

Ultrahigh-resolution Fourier transform tandem mass spectrometry was employed to reveal novel structural detail of the natural complex mixture dissolved organic matter (DOM) that is found ubiquitously in soils and rivers. We developed and evaluated a novel approach to decipher the structural detail that is encrypted in DOM. One DOM sample from a spruce forest (Wetzstein, Germany, 50° 27' 13" N; 11° 27' 27" E; 785 meter above sea level) and Suwannee River Natural Organic Matter (SRNOM, purchased from International Humic Substances Society as isolate 2R101N; details given in Green et al. 2015, Environm Eng Sci 32, 1) were used as representative biodegraded DOM mixtures of high complexity and measured by direct-injection tandem mass spectrometry (DI-ESI-Orbitrap-MS/MS). The unknowns in DOM were then compared with indicative tandem MS features (mass differences, "dm" features, written with greek letter delta instead of d) from known standard compounds (14 phenolic standard substances measured in parallel, and 11477 library mass spectra available from the java-based software framework SIRIUS which included nearly 18000 unique molecular structures) and natural product and in-silico structure suggestions. The dataset consists of seven subsets (Data Set S1 - S7), all of which are xlsx files. "Data Set S1", contains the standard compound data and fragmentation sensitivities (14 phenolic standards) and general information on the analyzed parts of the DOM mass spectrum (molecular indices, number of precursors, number of product ions). Data Sets S2 through S5 contain the aligned DOM molecular composition data obtained at different collision energies for four mass windows ("Data Set S2", m/z 241; "Data Set S3", m/z 301; "Data Set S4", m/z 361; "Data Set S5", m/z 417) and include mass difference matching results (non-indicative dm features, standard compound (14 phenolics) dm features, and SIRIUS library spectra Δm features). "Data Set S6" contains the full dm feature lists and several data tables on individual DOM precursor properties (for example, aggregated matching results for indicative dm features (incl. N- and S-containing precursors), DOM precursor fragmentation sensitivity data, two-way clustering data of precursors and dm features, and structure suggestions classified into broader structural families ("scaffolds"). "Data Set S7" contains the results of a two-way clustering analysis using 725 SIRIUS-annotated dm features. In this dataset, the dm data is used to estimate structural compositions of individual DOM precursor ions. More details can be found in the related manuscript by the same authors.

Structural insight into conifer forest topsoil dissolved organic matter (Wetzstein, Germany) by Orbitrap tandem MS mass difference matching

Ultrahigh-resolution Fourier transform tandem mass spectrometry was employed to reveal novel structural detail of the natural complex mixture dissolved organic matter (DOM) that is found ubiquitously in soils and rivers. We developed and evaluated a novel approach to decipher the structural detail that is encrypted in DOM. A DOM sample from a spruce forest (Wetzstein, Germany, 50° 27' 13" N; 11° 27' 27" E; 785 meter above sea level) was used as a representative biodegraded DOM mixture of high complexity and measured by direct-injection tandem mass spectrometry (DI-ESI-Orbitrap-MS/MS). The unknowns in DOM were then compared with indicative tandem MS features (mass differences, "Δm" features) from known standard compounds (14 phenolic standard substances measured in parallel, and 11280 library mass spectra available from the java-based software framework SIRIUS) and natural product and in-silico structure suggestions. The dataset consists of six subsets (Data Set ds01 - ds06), all of which are xlsx files.

Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen in Lebensmitteln und Umweltproben mittels HPLC-ES-MS nach Festphasenextraktion

Das Projekt "Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen in Lebensmitteln und Umweltproben mittels HPLC-ES-MS nach Festphasenextraktion" wird/wurde ausgeführt durch: Universität für Bodenkultur Wien, Institut für Siedlungswasserbau, Industriewasserwirtschaft und Gewässerschutz.Es sollen Nachweismethoden für die Bestimmung von Rückständen von Pflanzenschutzmitteln in Lebensmitteln und Umweltproben mittels Festphasenextraktion und HPLC-ES-MS entwickelt und für den Routinemessbetrieb angepasst werden.

Entwicklung neuer massenspektrometrischer Methoden zur Bestimmung von partikelgebundenen Schadstoffen und Mikroorganismen im Altlastbereich und der Abfallwirtschaft

Das Projekt "Entwicklung neuer massenspektrometrischer Methoden zur Bestimmung von partikelgebundenen Schadstoffen und Mikroorganismen im Altlastbereich und der Abfallwirtschaft" wird/wurde gefördert durch: Bundesministerium für Forschung, Technologie und Raumfahrt. Es wird/wurde ausgeführt durch: Bruker-Saxonia-Analytik.

Analytische Charakterisierung fetter Oele mittels HPLC/API-Massenspektrometrie (ESI, APCI)

Das Projekt "Analytische Charakterisierung fetter Oele mittels HPLC/API-Massenspektrometrie (ESI, APCI)" wird/wurde ausgeführt durch: Bundesamt und Forschungszentrum für Landwirtschaft.Pfanzliche fette Oele als landwirtschaftliche nachwachsende Rohstoffe sind in den letzten Jahren von zunehmendem Interesse fuer diaetetische, pharmazeutische, kosmetische und insbesondere fuer technische Zwecke geworden. Dabei unterscheiden sich verschiedenen fette Oele deutlich hinsichtlich der Kettenlaenge der Fettsaeuren (C2 bis C24), dem Grad der Ungesaettigtheit und moeglicher Modifikationen in den Seitenketten. Fette Oele mit funktionalisierten Seitenketten sind von besonderem Interesse fuer technische Anwendungen. Die zahlreiche Oelpflanzen sind hinsichtlich ihrer Fettsaeurezusammensetzung nicht ausreichend, hinsichtlich ihrer Triacylglycerolzusammensetzung ueberhaupt nicht charakterisiert. Fuer die Beurteilung hinsichtlich der Eignung fuer bestimmte Anwendungsbereiche ist die Kenntnis der Struktur der TAGs unbedingt erforderlich. Die Strukturaufklaerung der TAGs ist heute mittels superkritischer Fluidextraktion, Hochleistungsfluessigchromatographie und Massenspektrometrie mit modernster Instrumentierung moeglich. Zur Isolierung fetter Oele aus Samen wird seit Mitte der 80er Jahre SFE neben der aelteren Soxhletextraktion angewendet. Die Fettsaeurezusammensetzung wird durch Transesterifizierung der Triacylglycerole zu den korrespondierenden Fettsaeuremethylestern und Analyse der Einzelkomponenten mittels GC/FID bestimmt. Diese Analytik ermoeglicht jedoch keine Beurteilung der chemischen Struktur individueller TAG-Species. Fuer die Auftrennung der individuellen TAGs stellt die nichtwaessrige Reverse-Phase-HPLC mit verschiedenen Detektoren wie Brechungsindexdetektion, Lichtstreudetektion und UV-Detektion eine in Bezug auf die chromatographische Trennleistung heute etablierte Methode dar. Fuer die Strukturermittlung der einzelnen TAGs kommt heute ueberwiegend die Kopplung der HPLC mit der Massenspektrometrie zum Einsatz. Als state-of-the-art Ionisationstechniken kommen die beiden Atmosphaerendruckionisationstechniken ESI und APCI in Frage. Fuer strukturelle Aspekte der TAG-Analytik kommt Stossaktivierung in Kombination mit Linked Scan-Techniken zum Einsatz (Product Ions: B/E = const., Neutral Loss: B2/E2x(E0-E)=const.).

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