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Optimierung eines Vor-Ort-Analysenverfahrens für die Mineralölkohlenwasserstoffbestimmung mit mobiler GC-MS unter Berücksichtigung der Matrix bei Bodenproben

Das Projekt "Optimierung eines Vor-Ort-Analysenverfahrens für die Mineralölkohlenwasserstoffbestimmung mit mobiler GC-MS unter Berücksichtigung der Matrix bei Bodenproben" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Mobilab Hamburg MM1 Umweltanalytik durchgeführt. Mit mobiler GC-MS soll ein schnelles mobiles Analyseverfahren geschaffen werden, um die derzeitige IR-Methode, die in Anlehnung an der DIN 38409 Teil H18 durchgefuehrt wird, im Boden zu ersetzen. Dazu wurden von der Mineraloelindustrie verschiedene Oele als Referenzsubstanzen beschafft und den jeweiligen Projektpartnern ueberstellt. Diese Substanzen dienen zur Kalibrierung der Geraete, sowie zum dotieren von Referenzproben mit verschiedener Matrix. Zur Ueberpruefung der Methoden werden weitere 40 homogenisierte Proben aus realen Altlasten untersucht. Mit dem entwickelten mobilen Verfahren koennen Analysen im 5 Minutentakt durchgefuehjrt werden. Der Bodenprobe werden 3 deuterierte interne Standards zugegeben und mit 10 ml Aceton versetzt. Anschliessend wird die Probe im Ultraschallbad 5 min extrahiert und zentrifugiert. 10 Mikroliter des Extraktes werden auf einen Teflonfolientraeger appliziert und durch Kontakt mit dem 240 Grad C heissen Sondenkopf der Schnelleinlasssonde injiziert. Die Substanzen gelangen auf einer 3,5m langen GC-Quarz-Kapillarsaeule (Phase: SE 54, 0,25 Mikrometer) mit einem GC-Temperaturprogramm (30 - 240 Grad C, 1 Grad C/s) zum Massenspektrometer. Aufgezeichnet werden Massenspektren im Sekundentakt mit einem Massenbereich von 15-400 amu aus denen Chromatogramme mit frei waehlbaren Ionenbereichen berechnet werden koennen.Die Quantifizierung erfolgt in Relation zu den internen Standards ueber die passende Kalibrierfunktion oder ueber einen variablen Kalibrierfaktor. Die dritte Moeglichkeit der Quantifizierung erfolgt ueber eine Berechnung des kurzkettigen und des langkettigen Bereiches.

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