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Experimental investigations into the influence of organic complexing agents and inorganic anions (Cl-, NO3-, SO42- und PO43-) on the transformation behaviour and the mobility of metallic palladium (Pd) and PdO

Das Projekt "Experimental investigations into the influence of organic complexing agents and inorganic anions (Cl-, NO3-, SO42- und PO43-) on the transformation behaviour and the mobility of metallic palladium (Pd) and PdO" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Johann Wolfgang Goethe-Universität Frankfurt am Main, Institut für Atmosphäre und Umwelt durchgeführt. The projects goal is to examine the Mobility and transformation behaviour of emitted palladium from automobile exhaust catalysts into the environment. To achieve this, I will examine the influence of commonly present organic complexing agents like citric acid, amino acid (L-Methionin) and ethylenediamine tetra acetic acid (EDTA), as well as inorganic anion species (Cl-, NO3-, SO42- und PO43-), on the chemical behaviour and transformation of metallic palladium (Pd-Mohr) and PdO into more soluble species. The analytical experiments will be conducted over different time periods (1, 10, 20, 30, 40, 50 and 60 days), involving different concentrations of the various complexing agents under examination (0.001, 0.01 and 0.1 M). The results will help clarify the extent to which Pd Mobility is influenced by time and the presence of various complexing agents at different concentrations. In addition, surface analyses of isolated particles using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) will be used to examine the influence of organic compounds and inorganic anion species, on the transformation of metallic palladium and PdO. The proposed study will significantly help to shed light on questions related to the environmental transformation of Pd into more toxic species following emission in car exhausts, a poorly understood process to date.

Simulationsbasierte Sicherheitsbewertung eines unkontrollierten, thermischen Durchgehens bei gealterter Batteriezellen

Das Projekt "Simulationsbasierte Sicherheitsbewertung eines unkontrollierten, thermischen Durchgehens bei gealterter Batteriezellen" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von SGS Germany GmbH durchgeführt. Eine frühzeitige simulationsbasierte Bewertung von neuen Batteriematerialien und Zelldesigns ermöglicht eine gezielte und optimale sicherheitstechnische Auslegung und einen deutlich beschleunigten und kostengünstigen Entwicklungsprozess von sicheren und leistungsfähigen Batteriesystemen. Dafür soll in SimDural eine Simulation entwickelt werden, die es erlaubt, bei gealterten Zellen ein unkontrolliertes Durchgehen darzustellen. Zuerst werden die Zellen einer Zyklisierung bei SGS München unterzogen. Dabei werden zwei versch. Alterungsprofile (P1,P2) angewendet, um die Zellen künstlich zu altern. P1 (Laufzeit 18 Monate) ist ein Lade-/Entladevorgang mit abwechselnden CC-Phasen von unterer bis oberer Spannungsgrenze. P2 (Laufzeit 24 Monate) wird an einem realen Fahrprofil angepasst. Bei beiden Profilen soll während der Zyklisierung eine elektr. Charakterisierung erfolgen sowie Druck und Weg der Verspannplatten aufgezeichnet werden. Nach der Hälfte der Laufzeit, werden ein Teil der Zellen aus beiden Profilen herausgenommen und Missbrauchstests unterzogen. Bei SGS Dresden werden Materialprüfungen und chem. Analysen an den gealterten und getesteten Zellen durchgeführt. U.A. Scanning Acoustic Microscopy zur Bestimmung von Defekten im Aufbau oder Kurzschlüsse in den Zellen, Xray Photoelectron Spectroscopy zur Vermessung der chem. Elemente und Spezies in den Elektroden sowie Massenspektroskopie zur Vermessung von Verunreinigungen im Elektrolyten und den jeweiligen Elektroden.

NIP II: Ex-situ Analyse von Katalysatoren mit XPS (ExsAKt) - Ein essentielles Analysewerkzeug für maßgeschneiderte Materialien für die Energiewende

Das Projekt "NIP II: Ex-situ Analyse von Katalysatoren mit XPS (ExsAKt) - Ein essentielles Analysewerkzeug für maßgeschneiderte Materialien für die Energiewende" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Fraunhofer-Institut für Solare Energiesysteme durchgeführt. Die in diesem Vorhaben zum Einsatz kommende XPS-Untersuchungsmethodik für ex-situ-Analysen von Katalysatoren soll in folgenden Anwendungsbereichen genutzt werden: Die Kombination von sogenannten Accelerated Stress Test (AST)'-Protokollen mit in-situ Charakterisierungsmethoden und den hier vorgeschlagenen XPS-Untersuchungen erlaubt eine kontinuierliche und effiziente Analyse verschiedener Degradationsmechanismen (Katalysatoragglomeration, Katalysatorvergiftung, etc.) während unterschiedlicher Phasen der Lebensdauer (auch 'Post-Mortem'). Elektrochemische Alterungsprozesse können besser verstanden und quantifiziert werden, um daraus Strategien für eine Verlängerung der Lebensdauer und damit einen wirtschaftlicheren Betrieb von Elektrolyseuren und Brennstoffzellen zu ermöglichen. Durch das hier beantragte Vorhaben soll die XPS-Diagnostikmethode nun gezielt zur Weiterentwicklung von AST-Protokollen in der PEM-Elektrolyse benutzt werden.

Teilvorhaben: Grundlagen elektrochemischer Phasengrenzen von Metall(oxid)/Elektrolyt-Grenzflächen

Das Projekt "Teilvorhaben: Grundlagen elektrochemischer Phasengrenzen von Metall(oxid)/Elektrolyt-Grenzflächen" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften, Fritz-Haber-Institut durchgeführt. Die elektronische Struktur von Festkörper-Elektrolytgrenzflächen wird in diesem Teilvorhaben unter Reaktionsbedingungen untersucht. Für die Energiewandlung und Energiespeicherung ist die elektrochemische Wasserspaltung von besonderer Bedeutung. Diese erfolgt an Ir- und Pt Elektroden, da bisher nur Edelmetallelektroden die erforderliche Stabilität insbesondere auf der Anodenseite zeigen. Leider ist die elektronische Struktur an der Grenzfläche und an der Anodenoberfläche unbekannt. Dies liegt in der Tatsache begründet, dass es keine Messmethoden gibt, die die Bestimmung der elektronischen Struktur unter elektrochemischen Reaktionsbedingungen ermöglichen. Die Photoelektronenspektroskopie eröffnet hierzu neue Möglichkeiten. Es werden zwei Lagen Graphen auf ein Siliziumnitridgitter transferiert und mit Pt bzw. Ir bedampft. Die bedampfte Seite dient dann als Anode und wird einem Wasserfluss ausgesetzt. Die Photoelektronenspektroskopie erfolgt dann durch das Graphen und den elektrochemischen Bedingungen der Wasserspaltung. Um das Vorhaben zu realisieren muss im ersten Schritt die vorhandene XPS Apparatur zur Untersuchung von heterogen katalytischen Prozessen so umgebaut werden, dass auch elektrochemische Experimente durchgeführt werden können. Dazu wird eine Schnittstelle zwischen Analysator und Reaktionszelle geschaffen, so dass unterschiedliche Module an den Analysator adaptiert werden können. Im nächsten Schritt werden Depositionsmethoden für nanostrukturierte Pt und IrO2 Elektroden auf das Graphen verglichen und die so erhaltenen Elektroden in der elektrochemischen Wasserspaltung charakterisiert. Sind stabile Graphenmembrane gefunden und zeigen die Elektroden eine gute Performance in der OER (oxygen evolution reaction) werden diese mittels Photelektronenspektroskopie unter elektrochemischen Reaktionbedingungen spektroskopiert. Die Messergebnisse werden mit Zustandsdichte Rechnungen verglichen.

Teilvorhaben: Experimentelle Aufklärung der Phasengrenze Oxid/Elektrolyt

Das Projekt "Teilvorhaben: Experimentelle Aufklärung der Phasengrenze Oxid/Elektrolyt" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH durchgeführt. Im Teilprojekt GEP-KOE sollen Grenzflächen zwischen wohldefinierten komplexen Halbleiteroxidschichten und wässrigen Elektrolyten mittels der in-situ weich- und hart-Röntgen-Photoelektronenspektroskopie untersucht werden. Insbesondere streben wir an, die chemische und elektronische Struktur der Grenzflächen zwischen Wismutvanadat-Einkristalloberflächen ( (010) und (110) Orientierung) und reinem Wasser, sowie Kaliumchlorid und Kaliumphosphat-Pufferelektrolyten zu untersuchen. Wismutvanadat wurde erfolgreich als Oxidphotoanode für die Wasserspaltung eingesetzt. Mittels der in-situ Photoelektronenspektroskopie an Einkristallen soll das Verständnis dieser technologisch bedeutenden Grenzfläche auf molekularem Niveau aufgeklärt werden. Hauptziel des Teilprojekts ist ein fundamentales Verständnis der Grenzfläche zwischen Wismutvanadate (BiVO4) und dem Kaliumphosphat(Kp)-Elektrolyt auf molekularem Niveau. Dazu wird ein reduktionistischer Ansatz verfolgt: ausgehend von einer ausführlichen Charakterisierung der (010) und (110)-BiVO4-Kristalloberfläche wird anschließend die Kp-Elektrolyt-Schicht Schritt für Schritt auf der Oberfläche des Einkristalls aufgebaut. Die Flexibilität des experimentellen Ansatzes hinsichtlich Wahl der Einkristalloberfläche ((010) und (110), des Elektrolyts (reines H2O, KCl-Lösung, Kp-Lösung), der experimentellen Technik (UHV-XPS, nap-XPS, nap-HAXPES) sowie diverser externer Parameter , wie anliegende Spannung oder Beleuchtung erlaubt es die Einflussfaktoren Oberflächenstruktur, Elektrolytzusammensetzung und spezifische Adsorption zu entflechten und zu bestimmen wie externe Parameter die Eigenschaften der BiVO4/Kp-Elektrolyt Grenzfläche auf molekularem Niveau beeinflussen.

Teilvorhaben: Grundlagen elektrochemischer Phasengrenzen von Halbleiter/Elektrolyt-Grenzflächen

Das Projekt "Teilvorhaben: Grundlagen elektrochemischer Phasengrenzen von Halbleiter/Elektrolyt-Grenzflächen" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Darmstadt, Bereich Materialwissenschaft, Fachgebiet Oberflächenforschung durchgeführt. Im Teilprojekt GEP-HE soll die oberflächenphysikalischen Methode Photoelektronenspektroskopie auf Halbleiter/Elektrolyt-Grenzflächen angewendet und damit das grundlegende Verständnis von heterogenen (photo-)elektrokatalytischen Prozessen auf eine atomistische Ebene gehoben werden. Die Experimente erfolgen im Rahmen des Verbundes GEP im engen Austausch mit 2 theoretisch arbeitenden Verbundpartnern und 2 weiteren experimentell arbeitenden Partnern. Am Speichering BESSY sollen die Voraussetzungen geschaffen werden, auf Halbleiterelektroden nach photo-elektrochemischer Prozessierung eine ultradünne Elektrolytschicht einzufrieren und im Vakuum zu stabilisieren und mittels Photoelektronenspektroskopie zu analysieren. Im Labor in Darmstadt sollen die Voraussetzungen geschaffen werden die elektronische Struktur von Adsorbat-Modellen von Halbleiter/Elektrolyt-Grenzflächen hochauflösend spektroskopieren zu können. Es sollen Siliziumelektroden mit und ohne Pufferschicht und Katalysator untersucht werden. Die Experimente mit den Projektpartnern, insbesondere den Theoretikern, abgestimmt.

Teilvorhaben: Anwendung und Evaluation von LiS-Zellen im automobilen Bereich

Das Projekt "Teilvorhaben: Anwendung und Evaluation von LiS-Zellen im automobilen Bereich" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Mercedes-Benz Group AG durchgeführt. Im Projekt sollen Schwefel/Polyacrylnitril (SPAN)-Komposite untersucht werden. Der SPAN-Komposit soll als monolithischer-, Faser- sowie als Monolith/Faser-Hybrid-Komposit ausgestaltet sein und charakterisiert werden. Die erhaltenen Ergebnisse sollen mit der chemischen Struktur und Morphologie korreliert und für weitere Optimierungen herangezogen werden. Neben der Polymersynthese für das Monolith-Design und die Monolith-Synthese (Anpassung der Porosität), müssen dazu faserbasierte Hybrid-PAN-Materialien, die Infiltration der PAN-basierten Hybridmaterialien mit Schwefel, die Umwandlung in SPAN, die Charakterisierung der SPAN-Materialien, adressiert werden. Analysen werden Rasterelektronenmikroskopie, XRD-Analysen, Analysen zur Ausrichtung und Porosität, thermische Analyseverfahren sowie XPS-Verfahren beinhalten. Neuartige Copolymere auf PAN-Basis sowie PAN-basierte Polymermischungen werden entwickelt um Fasern mit unterschiedlichem Dehnungsverhältnis und Titer für monolithische faserbasierte Hybrid-SPAN-Materialien zu erhalten. lonische Flüssigkeiten sollen für den Einsatz als Elektrolyte in Li-S-Batterien entwickelt und hergestellt werden. Schließlich sollen elektrochemische Lade und Entladetests, die mit realen Bedingungen vergleichbar sind, im Hinblick auf die Anwendung im Bereich Elektromobilität durchgeführt werden. Das Unternehmen führt die zusätzlichen elektrochemischen Tests im Hinblick auf die Anwendung im Bereich Elektromobilität durch. Hierzu gehören spezielle Ladungs- und Entladungstests, die mit realen Bedingungen vergleichbar sind. Die spezielle Charakterisierung der SPAN-basierten Kathodenseite (und der Lithium- oder Silizium-Anodenseite) anhand von XPS-Verfahren erfolgt ebenfalls, um den Alterungsmechanismus zu untersuchen, zu verstehen und zu verbessern.

Teilvorhaben: Charakterisierung der Ausgangsmaterialien und post mortem-Analyse

Das Projekt "Teilvorhaben: Charakterisierung der Ausgangsmaterialien und post mortem-Analyse" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Deutsche Institute für Textil- und Faserforschung Denkendorf (DITF) - Institut für Textilchemie und Chemiefasern (ITCF) durchgeführt. Im Projekt sollen Schwefel/Polyacrylnitril (SPAN)-Komposite untersucht werden. Der SPAN-Komposit soll als monolithischer-, Faser- sowie als Monolith/Faser-Hybrid-Komposit ausgestaltet sein und charakterisiert werden. Die erhaltenen Ergebnisse sollen mit der chemischen Struktur und Morphologie korreliert und für weitere Optimierungen herangezogen werden. Neben der Polymersynthese für das Monolith-Design und die Monolith-Synthese (Anpassung der Porosität), müssen dazu faserbasierte Hybrid-PAN-Materialien, die Infiltration der PAN-basierten Hybridmaterialien mit Schwefel, die Umwandlung in SPAN, die Charakterisierung der SPAN-Materialien, adressiert werden. Analysen werden Rasterelektronen-mikroskopie, XRD-Analysen, Analysen zur Ausrichtung und Porosität, thermische Analyseverfahren sowie XPS-Verfahren beinhalten. Neuartige Copolymere auf PAN-Basis sowie PAN-basierte Polymermischungen werden entwickelt um Fasern mit unterschiedlichem Dehnungsverhältnis und Titer für monolithische faserbasierte Hybrid-SPAN-Materialien zu erhalten. lonische Flüssigkeiten (ILs) sollen für den Einsatz als Elektrolyte in Li-S-Batterien entwickelt und hergestellt werden. Schließlich sollen elektrochemische Lade- und Entladetests, die mit realen Bedingungen vergleichbar sind, im Hinblick auf die Anwendung im Bereich Elektromobilität durchgeführt werden. Das ITCF führt spezielle Analysen durch, die anderweitig nicht verfügbar sind. Hierzu gehören die Rasterelektronenmikroskopie (REM), die SAXS/WAXS-Analyse der Fasern zur Bestimmung des Kristallinitätsgrades, der Ausrichtung und der Porosität sowie die thermische Analyse (DSC-TGA- FT-IR-MS) für ein besseres Verständnis des Umwandlungsprozesses von PAN zu SPAN durch Analyse der bei der thermischen Umwandlung erzeugten Nebenprodukte. Außerdem führt das ITCF die sekundäre Faserverarbeitung zur Optimierung der Porosität und Kristallinität für eine optimale Schwefelimprägnierung und einen hohen endgültigen S-Gehalt (größer als 55 Gew.-%) durch.

Teilvorhaben: Oberflächenanalytik

Das Projekt "Teilvorhaben: Oberflächenanalytik" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von nanoAnalytics GmbH durchgeführt. Zur Steigerung der wirtschaftlichen Attraktivität von Windkraftanlagen und der damit einhergehenden Unterstützung der Ziele zur Energiewende plant das Projekt ROKKO die Erforschung von Leistungselektronischen Komponenten zur Regenerativen Energieerzeugung durch Windkraft. nanoAnalytics analysiert dabei die vorhandenen Materialien und Grenzflächen mittels Argoncluster-Sputtern und XPS. In dem Projekt soll das Verfahren des Argoncluster-Sputterns im Rahmen der XPS-Analytik an Metallen etabliert und evaluiert werden. Dabei wird zuerst die Methodik an Metalloberflächen entwickelt und getestet um damit anschließend die vorhandenen Proben und Systeme zu charakterisieren.

Teilprojekt 2: Entwicklung von plasmabasierten Prozessen zur Verbesserung des Bindungsverhaltens

Das Projekt "Teilprojekt 2: Entwicklung von plasmabasierten Prozessen zur Verbesserung des Bindungsverhaltens" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Leibniz-Institut für Plasmaforschung und Technologie e.V. durchgeführt. In diesem Teilvorhaben werden plasmabasierte Prozesse entwickelt, die es ermöglichen Carbonfaseroberflächen gezielt zu modifizieren, um die hydrophilen Eigenschaften zu maximieren. Die Zielstellung ist eine markante Erhöhung des Bindungsverhaltens der Fasern in der Betonmatrix. Dies erlaubt, in Zusammenarbeit mit den anderen Partnern im Verbundprojekt einen thermisch stabilen Verbund zu schaffen, was wiederum eine Vielfalt neuer baulicher Anwendungsmöglichkeiten von C3-Betonen bietet. In einem ersten Schritt wird eine Literaturrecherche durchgeführt, mit dessen Ergebnis eine Bewertung der Behandlungsverfahren möglich ist sowie Rahmenbedingungen für die spätere Umsetzung abgeklopft werden können. In einem zweiten Schritt werden die unbehandelten Garne oberflächenanalytisch, z.B. mittels XPS oder Kontaktwinkelanalyse, untersucht, um die Oberflächeneigenschaften im unbehandelten Zustand zu charakterisieren. Weiterführend wird eine Methodenentwicklung für die Behandlung unter Nieder- und Atmosphärendruck vorgenommen, gefolgt von der Parameterstudie zur plasmabasierten Oberflächenmodifizierung der Carbongarne. Entsprechende Oberflächenanalysen zeigen die Ergebnisse der Modifizierung und bilden zusammen mit der Optimierung die Basis für die gezielte Beschichtung von Carbongarnen. Abschließend wird ein Konzept zur Überführung der Plasmabehandlung von Multifilamentgarnen vom Technikums- in den Industriemaßstab erarbeitet.

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