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Xtra-Rest\Papier&Pappe-EU-Schwarzlauge-2030

Anfall von Schwarzlauge als Reststoff der Zellstoff- und Papierindustrie, ohne vorgelagerte Prozessketten und Emissionen Auslastung: 5000h/a Brenn-/Einsatzstoff: Ressourcen gesicherte Leistung: 100% Jahr: 2030 Lebensdauer: 20a Leistung: 1MW Nutzungsgrad: 100% Produkt: Brennstoffe-Bio-flüssig

Xtra-Rest\Papier&Pappe-EU-Schwarzlauge-2020

Anfall von Schwarzlauge als Reststoff der Zellstoff- und Papierindustrie, ohne vorgelagerte Prozessketten und Emissionen Auslastung: 5000h/a Brenn-/Einsatzstoff: Ressourcen gesicherte Leistung: 100% Jahr: 2020 Lebensdauer: 20a Leistung: 1MW Nutzungsgrad: 100% Produkt: Brennstoffe-Bio-flüssig

Biopolymere - Biokunststoffe zur stofflichen Verwertung von Biomasse, Teilvorhaben 2A: Duromere und faserverstärkte Composite mit Lignin aus einheimischer Schwarzlauge - Ligninderivatisierung und Duromerformulierung

Im Mittelpunkt dieses Projektes stand die komplette Prozesskette ausgehend von der Ligninisolierung aus einheimischer Schwarzlauge (Kraft-Prozess) bis hin zur Herstellung und Charakterisierung bio-basierter Komposite. Für die Isolierung des Lignins war die säureinduzierte Fällung vorgesehen, wobei durch nachgelagerte Reinigungsoperationen eine ausreichende Qualität des Lignins sichergestellt werden musste. Um die Eigenschaften des Rohlignins für die Herstellung von Epoxidharzen zu verbessern, ist die Modifizierung bzw. Derivatisierung von Lignin möglich. Dabei wird zwischen chemischer und physikalischer Modifizierung unterschieden, wobei die Extraktion als physikalische Methode zur Gewinnung niedermolekularer Ligninfraktionen eingesetzt wurde. Mit ausgewählten Ligninfraktionen galt es dann, geeignete Harzrezepturen zu entwickeln. Dabei wurde ein möglichst hoher Ligningehalt aber auch ein hoher Anteil an bio-basierten Harzkomponenten angestrebt. Aufgrund der favorisierten Komposite lag der Schwerpunkt bei diesen Harztypen auf der Entwicklung warmhärtender Harze. Die Herstellung reiner Duromere diente dazu, neben den Materialeigenschaften auch die Eigenschaften der Harze weiter optimieren zu können. Als der wesentliche Parameter für diesen Entwicklungsschritt fungierte die Harzzusammensetzung. Für ausgewählte bio-basierte Epoxidharze bestand die Aufgabe darin, neben der Herstellung unidirektional verstärkter Komposite, auch Anwendungen im Bereich Prepregs sowie härtbare Formmassen aufzuzeigen.

Isolierung und Optimierung von mikrobiellen Ganzzell-Katalysatoren für die Gewinnung chemischer Synthesebausteine aus industriellem Kraft Lignin

Ziel des Vorhabens ist die Degradierung von industriellem Kraft Lignin durch Mikroorganismen, welche zuvor aus Schwarzlauge, Rinderpansensaft und Termitendarm isoliert wurden. Mikroorganismen mit hohem Lignin Abbaupotential sollen charakterisiert und die im Fermentationsprozess entstandenen Metabolite analysiert werden. Im Fokus stehen hierbei Substanzklassen, welche durch Biokatalyse hergestellt und als chemische Grundbausteine industriell genutzt werden können (z.B. aromatische Synthesebausteine). Mikroorganismenisolate mit viel versprechendem metabolischen Potential werden mit dem proprietären durakult Bioreaktorsystem bezüglich der Toleranz gegenüber Lignin und den im Degradierungsprozess entstehenden Metaboliten optimiert. Die generierten Mikroorganismenisolate und Herstellungsverfahren, welche geeignet sind, petrochemische Syntheseschritte durch biokatalytische Verfahren zu ersetzen, werden durch die durakult GmbH an die Industrie (Chemie, Baustoffe, Kraftstoffe, Pharma) vermarktet. Im ersten Schritt werden Mikroorganismen aus den Habitaten industrielle Schwarzlauge, Termitendarm und Rinderpansensaft isoliert. Anschließend erfolgt die Erfassung und Steuerung des Ligninabbaus der zuvor isolierten Mikroorganismen und die Identifizierung derer wertschöpfender Metabolite. Abschließend werden ausgewählte Mikroorganismen hinsichtlich ihrer Lignintoleranz und Metabolitausbeute im durakult Bioreaktorsystem optimiert.

LignOx, Teilvorhaben 2: Oxidation im Batch-Prozess

Das Gesamtziel des Vorhabens ist eine stoffliche Verwendung des in Schwarzlauge enthaltenen Lignins von Sulfatzellstoffwerken. Das Projekt zielt eine oxidative Deploymerisation des Kraft-Lignins an, um die entstehenden oligomeren Produkte nach chemischer Modifikation in zwei ausgewählten Anwendungsfeldern (PU-Systeme & Compoundierung) zu testen. Vorteile sind die sukzessive Verringerung des Schwefelgehalts im Lignin, das Darstellen zweier stofflicher Verwertungswege von der Schwarzlauge bis zum Produkt und die nahe Zusammenarbeit mit der beteiligten Industrie sowie die frühe Einbindung weiterer Industriepartner für ein geplantes Folgeprojekt. Zur Aufbereitung der Schwarzlauge für folgende Oxidationsschritte stehen die saure Fällung des Lignins und Membranfiltration im Vordergrund. Mit dem von Störstoffen befreiten Kraft-Lignin werden anschließend Umsetzungen mit den Oxidationsmitteln Sauerstoff, Ozon und Wasserstoffperoxid durchgeführt, um das Lignin oxidativ zu depolymerisieren. So gewonnenes oligomeres Lignin wird über zwei Routen funktionalisiert (Aminierung & Umsetzung zu Polyisocyanaten; Umsetzung zu unpolaren Estern) und in Anwendungsbeispielen getestet (PU-Systeme, Compound-Füllstoff). Mit einer begleitenden technoökonomischen Betrachtung evaluieren die Industriepartner im Projektverlauf das Anwendungspotential der oxidativen Umsetzung.

LignOx, Teilvorhaben 1: Oxidation im kontinuierlichen Prozess

ERA-WoodWisdom: Flüssige Brennstoffe aus Lignin durch hydrothermale Verflüssigung und Deoxygenierung, Teilvorhaben 1: Optimierung der Hydrodeoxygenierung und des CLC-Prozesses

Eine bisher ungenutzte Quelle für erneuerbare Treibstoffe ist Schwarzlauge aus dem Kraft-Zellstoffprozess, bei dem weltweit jährlich etwa 70 Mio t Lignin in Lösung gebracht und verbrannt werden. Das Gesamtziel des Vorhaben ist darauf ausgerichtet, 'Kraftlignin' in einem mehrstufigen Ansatz derart aufzubereiten und umzuwandeln, dass es als flüssiger Energieträger zum Einsatz kommen kann. In der ersten Stufe wird die Ablauge hydrothermal behandelt, um die Oligomeren anzureichern, die dann in einer zweiten Stufe durch Hydrocracking oder alternativ durch CLC deoxygeniert werden sollen. Danach folgt ein Coprocessing des hydrierten Bioöls mit petrostämmigen Fraktionen zur Synthese Infrastruktur-kompatibler Treibstoffe. Ein besonders innovativer Ansatz des Vorhabens besteht darin, Schwarzlauge als Lösemittel für ligninreiche Rückstände aus Bioraffinerieprozessen zu nutzen, z.B. aus sauren oder hydrothermal arbeitenden Bioethanolprozessen, aus Organosolv-Verfahren (CBP Leuna) und Soda- Verfahren, Bioöle aus Pyrolyseverfahren. Die zusätzliche Einbringung ligninhaltiger Rohstoffe erhöht nicht nur die Ausgangskonzentration und Ausbeute im LIGNOHTL Prozess, sondern führt auch zu synergistischen Effekten auf andere Bioraffinerieverfahren, da die erhöhte Wertschöpfung des Lignins einen wichtigen Beitrag zur Wirtschaftlichkeit leisten muss, wie es von zahlreichen Studien belegt wird. Die TI-Aufgabe liegt insbesondere in der Parameteroptimierung für die HDO und CLC Stufen sowie in der Analytik aller Edukte und Produkte. Die Arbeit ist in 6 Pakete aufgeteilt: 1. Literaturrecherche, Parameteroptimierung mittels HDO im Kleinautoklav, 3. Parameteroptimierung und Herstellung größerer Mengen in einem kontinuierlichen Testreaktor mit Robinson-Mahoney Design, 4. Konversionstests von HTL-Bio-Öl in einer existierenden CLC-Anlage, 5. Weiterentwicklung von Analysenmethoden, 6. Berichtswesen.

Future Lignin and Pulp Processing Research (FLIPPR), Teilprojekt: Entfärbung, Hydrierung und Bleiche von Lignin (H-Lignin)

Das Projekt widmet sich der Untersuchung von Entfärbungsmethoden für Lignin, um die Anwendungsmöglichkeiten dieses Nebenerzeugnis der Zellstoff- und Papierindustrie zu erweitern. Lignin im Holz ist zwar nicht dunkel gefärbt, in der Industrie fällt es jedoch als dunkelbraune, fast schwarze Substanz ('Schwarzlauge') an. Die dunkle Farbe ist kein Problem bei niedrigpreisigen Anwendungen (Energiegewinnung, Dispersionsmittel für die Ölförderung, etc), sie stellt jedoch ein Hindernis bei höherwertigen Anwendunge dar. Besonders für Anwendungen, bei denen Lignin farblose Produkte ersetzen soll (Bindemittel in der Papierherstellung, Klebstoffe, etc), werden effiziente Methoden zur Entfärbung benötigt. Das Projekt hat einen großen Anteil an Grundlagenforschung, da die bekannten Techniken zur Zellstoffbleiche nicht auf technisch gewonnenes Lignin angewandt werden können. Die verschiedenen Varianten an Lignin (Kraft, Lignosulfonat, Holzschliff) verlangen außerdem nach jeweils anderen methodischen Zugängen. Drei unterschiedliche Reaktionklassen zur Bleiche werden in diesem Projekt untersucht: Oxidation, Reduktion, Hydrierung und ihre Kombinationen.

Entwicklung ligninhaltiger, emissionsarmer Melamin- und Harnstoff-Formaldehyd-Harze für leichtbaufähige, holzfaserverstärkte Dämmstoffe - FB 1

Mit hydrophob modifizierten Silikatpartikeln konnten wasserabperlende Melaminharzschäume entwickelt werden, die sich besonders für Dämmstoffe eignen. Die Silikatpartikel haben hierbei sowohl zu hydrophoben Zentren als auch zu einer Stabilisierung der Mikrobläschen geführt. Erste Vorversuche zeigten, dass auch modifizierte Lignine im Rahmen solcher Entwicklungsprozesse eingesetzt werden können. Dadurch wäre eine Substitution der hochpreisigen Silikatpartikel vorstellbar. Ligninmodifizierung fokussiert in erster Linie auf chemische Reaktionen, die effizient zur Hydrophobierung genutzt werden können. Neben der Struktur der Substituenten ist der Substitutionsgrad als wesentlicher Parameter für diese Stufe der Materialentwicklung zu nutzen. Ein weiteres Aufgabenfeld wird durch die Sprödigkeit der reinen Schaumstoffe abgesteckt. Es finden Holzfasern Anwendung, welche den Dämmstoffen applikationsgerechte, mechanische Eigenschaftsprofile verleihen sollen. Ein wesentlicher Vorteil dieser Dämmstoffe wird neben der thermischen Isolierung insbesondere auch im Brandschutz gesehen, wobei die Melaminharzmatrix diesbezüglich als aktive Komponente agiert. Die einzelnen Aufgaben zusammengefasst: Bereitstellung von Schwarzlauge, Gewinnung von Rohlignin, Chemische Modifizierung von Lignin, Entwicklung von Harzrezepturen, Schaumherstellung, Herstellung holzfaserbasierter Dämmmaterialien, Industriezusammenarbeit zur Fertigung von Holzkompositen und Analytik aller Entwicklungsstufen.

Biopolymere - Biokunststoffe zur stofflichen Verwertung von Biomasse, Teilvorhaben 2B: Duromere und faserverstärkte Composite mit Lignin aus einheimischer Schwarzlauge - Prozessentwicklung der Lignin-Biocomposite

Hauptziel des geplanten Forschungsvorhabens war die Gewinnung einheimischen Lignins aus Schwarzlauge sowie deren Verwendung für die Herstellung faserverstärkter Duromer-Composite. In der ersten Projektphase wurden dazu einkomponentige Harz hergestellt und deren Verarbeitungsparameter erörtert, die im Handlaminieren oder bei der Harzinjektion Anwendung finden. In der 2. Projektphase wurde dann angestrebt die Materialien so zu modifizieren, dass sie auch als lagerfähige Formmasse im Spritzguss verwendet werden können. Lignin fällt in Form von Schwarzlauge in der Zellstoffindustrie hochtonnagig an. Als Nebenprodukt bei der Cellulosegewinnung steht bisher überwiegend die energetische Verwertung bei den Celluloseherstellern im Vordergrund. Das Lignin kann nach Isolierung, Reinigung und Fraktionierung epoxidiert werden und ist somit für die Verwendung in Epoxidharzsystemen geeignet. Es sollte eine Entwicklung von Epoxidharz-Rezepturen erfolgen bei denen ein möglichst großer Anteil durch Lignin-basierte Polymere ersetzt werden kann. Die Ligninharze wurden während der vollen Projektlaufzeit immer weiterentwickelt, diverse Epoxidharzrezepturen wurden am Fraunhofer IAP hergestellt und anschließend am IfW weiter verarbeitet. Ziel war es, am IfW aus den Ligninderivaten neue Biocomposite in Kombination mit Verstärkungsfasern zu entwickeln, und somit neue werkstoffliche Anwendungsmöglichkeiten für die Schwarzlauge zu erschließen

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