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Solvay in Bernburg plant Elektrolyseurprojekt zur Herstellung von klimafreundlichem Wasserstoffperoxid

Solvay in Bernburg (Salzlandkreis) setzt stark auf betrieblichen Umweltschutz – davon konnte sich Staatssekretär Thomas Wünsch am heutigen Mittwoch vor Ort überzeugen. Anlässlich des 25-jährigen Gründungsjubiläums der „Umweltallianz Sachsen-Anhalt“ besuchte er das Werk, das zur weltweit tätigen belgischen Solvay-Gruppe gehört. In Bernburg produzieren rund 400 Beschäftigte die wichtigen Chemikalien Soda, Natriumbicarbonat und Wasserstoffperoxid, die u. a. für die Herstellung von Glas, Waschmitteln, Lebensmitteln oder Computerchips verwendet werden und damit für viele Bereiche des täglichen Lebens unverzichtbar sind. Das Bernburger Solvay-Werk ist seit April 2000 Mitglied der Umweltallianz und engagiert sich seit nunmehr fast einem Vierteljahrhundert in der freiwilligen Umwelt-Partnerschaft von Landesregierung und Wirtschaft. Das Unternehmen betreibt seit langem ein Umweltmanagement-System und hat den Verbrauch von sowohl Prozess- als auch Kühlwasser und Ammoniak sowie den CO2-Ausstoß in den vergangenen Jahren stetig reduziert. Ganz aktuell beabsichtigt das Unternehmen mit einem Partner, auf rekultivierten Kalkteichen eine Photovoltaikanlage mit einer Leistung von bis zu 70 Megawatt-Peak zu errichten. Diese Anlage soll Strom für einen geplanten 30-Megawatt-Elektrolyseur liefern. Mit dem dort produzierten grünen Wasserstoff will Solvay klimafreundliches Wasserstoffperoxid herstellen, das u. a. für hochmoderne Computerchips gebraucht wird. Wünsch zeigte sich beeindruckt vom bisherigen Engagement wie auch von den Zukunftsplänen: „Für Solvay als Chemiekonzern sind die Herausforderungen beim Umwelt- und Klimaschutz natürlich besonders groß. Umso wichtiger ist es, dass das Bernburger Werk bei diesen wichtigen Themen auf dem Weg zur Klimaneutralität auch künftig vorangehen will. Ich freue mich, dass sich Solvay als Botschafter für nachhaltiges und umweltschonendes Wirtschaften in Sachsen-Anhalt aktiv in der Umweltallianz engagiert.“ Hintergrund: Die Umweltallianz gibt es seit Juni 1999; sie feiert 2024 ihr 25-jähriges Bestehen. Höhepunkt des Jubiläumsjahres war die Festveranstaltung am 13. November 2024 in Magdeburg, bei der Umweltminister Prof. Dr. Armin Willingmann auch die Preise der Umweltallianz verliehen hat. Die Partnerschaft zwischen Land und Wirtschaft soll die umweltgerechte ökonomische Entwicklung in Sachsen-Anhalt befördern. Voraussetzung für die Mitgliedschaft ist die Umsetzung von mindestens einer freiwilligen Umweltschutzleistung, die über gesetzliche Mindestanforderungen hinaus geht. Aktuell hat das Bündnis gut 220 Partner. Die Bandbreite der teilnehmenden Unternehmen reicht dabei von der Metallbranche über die Abfall- und Ernährungswirtschaft bis zum Handwerk. Aktuelle Informationen zu interessanten Themen aus Wissenschaft, Energie, Klimaschutz und Umwelt gibt es auch auf den Social-Media-Kanälen des Ministeriums bei Facebook, Instagram, LinkedIn, Mastodon und X (ehemals Twitter). Impressum: Ministerium für Wissenschaft, Energie, Klimaschutz und Umwelt des Landes Sachsen-Anhalt Pressestelle Leipziger Str. 58 39112 Magdeburg Tel: +49 391 567-1950, E-Mail: PR@mwu.sachsen-anhalt.de , Facebook , Instagram , LinkedIn , Mastodon und X

Staub & Co. Silbermann GmbH - Wesentliche Änderung der Anlage zur Lagerung von Wasserstoffperoxid und Mischungen

Die Staub & Co. Silbermann GmbH hat beim Landratsamt Augsburg die immissionsschutz-rechtliche Genehmigung gemäß § 16 BImSchG für die wesentliche Änderung der Anlage zur Lagerung von Wasserstoffperoxid und Mischungen (Lagertanks Nrn. 992, 26 und 28 in Gebäude 01 und 02) durch Kennzeichnungsänderung von Wasserstoffperoxid nach EU-Biozid-Verordnung) auf dem Betriebsgrundstück Flur-Nr. 555 der Gemarkung Gablingen beantragt. Die Errichtung und der Betrieb einer Anlage, die der Lagerung von 10 t bis hin zu 200 t von im Anhang 2 der 4. BImSchV genannten Stoffen dient (hier Wasserstoffperoxid, brandfördernd), ist der Nr. 9.3.3 der Anlage 1 zum UVPG zuzuordnen und in Spalte 2 mit „S“ gekennzeichnet. Für das geplante Vorhaben war deshalb im Rahmen des immissionsschutzrechtlichen Genehmigungsverfahrens vom Landratsamt Augsburg eine standortbezogene Vorprüfung zur Feststellung der UVP-Pflicht entsprechend den §§ 9 Abs. 2 und 4 i. V. m. § 7 Abs. 2 UVPG durchzuführen.

Antrag auf Erteilung einer Genehmigung nach § 4 BImSchG zur Errichtung und Betrieb eines Lagertanks für Wasserstoffperoxid - Az. G30/2023/043

Die Firma Almirall Hermal GmbH, Scholtzstraße 3, 21465 Reinbek plant die Errichtung und den Betrieb eines Lagertanks für Wasserstoffperoxid mit einer Kapazität von 36 Tonnen in 21465 Reinbek, Scholtzstraße 3, Gemarkung Reinbek, Flur 3, Flurstück 957.

Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe b Sondervorschrift TE 11 ADR / RID

Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe b Sondervorschrift TE 11 ADR / RID Dichtheit der Verschlusseinrichtungen beim Umkippen der Tanks für wässerige Lösungen von Wasserstoffperoxid und für Wasserstoffperoxid (ehemals TRT 511) Die Anforderungen an die Dichtheit der Ausrüstungsteile, insbesondere der Verschlusseinrichtungen ist erfüllt, wenn eine Leckrate von 10 Litern pro Stunde nur unter der alleinigen Wirkung des hydrostatischen Druckes von Wasser (maximal 0,3 Bar Überdruck) infolge des Umkippens nicht überschritten wird. Darüber hinaus ist sicherzustellen, dass die Summe aus hydrostatischem Druck und dem sich durch Zersetzung des Wasserstoffperoxids aufbauenden zusätzlichen Druck den Prüfüberdruck des Tanks auch in umgekippter Lage nicht übersteigt. Federbelastete Ventile müssen beim Prüfüberdruck einen Flüssigkeitsaustritt bei umgekippten Tanks von mindestens 60 Litern pro Stunde bezogen auf 1 m³ Tankinhalt gewährleisten. Stand: 29. August 2023

Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe a Sondervorschrift TC 2 ADR / RID

Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe a Sondervorschrift TC 2 ADR / RID Geeigneter Stahl/Zersetzung (ehemals TRT 501) Für die Fertigung von Tanks zum Transport von UN 2014, UN 2984 wässerigen Lösungen von Wasserstoffperoxid und für UN 2015 Wasserstoffperoxid wird empfohlen, bei der Verwendung von Stahl dessen Eignung durch Zustimmung der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin nachweisen zu lassen. Hierin ist für einen bestimmten Stahl und eine bestimmte Bau- und Verarbeitungsweise festzustellen, unter welchen Bedingungen keine gefährliche Zersetzung auftritt. Für wässerige Lösungen von Wasserstoffperoxid und für Wasserstoffperoxid sind nach den Ergebnissen der bisher durchgeführten Untersuchungen für nicht wärmeisolierte Behälter grundsätzlich nichtrostende austenitische Stähle geeignet. Dabei wird eine sachgerechte Passivierung und Verarbeitung in Hinblick auf die Verträglichkeit mit den Füllgütern entsprechend Nummer 4 vorausgesetzt. Eine Zersetzung von flüssigen Peroxiden gilt als ungefährlich, solange die durch sie erzeugte Wärme durch eine zulässige Temperaturdifferenz sicher abgeführt wird. Es hängt von den anzunehmenden Umgebungstemperaturen und der niedrigsten Temperatur ab, bei der in dem jeweiligen Stoff unter den Bedingungen der Wärmestaulagerungen eine exotherme Reaktion mit Selbstbeschleunigung abläuft (" self accelerating decomposition temperature ", " SADT "), welche Temperaturdifferenz noch zulässig ist. Die Zersetzungsrate hängt auch von der sachgerechten Verarbeitung, Beizung und Passivierung des Stahls ab. Sachgerechte Verarbeitung bedeutet unter anderem die Auswahl geeigneter Schweißverfahren und geeigneter Schweißzusatzwerkstoffe. Für eine sachgerechte Passivierung muss die vorangehende Verarbeitung berücksichtigt werden. Die Einzelheiten in Bezug auf die Verarbeitung und Passivierung müssen in Zusammenarbeit mit den Herstellern der zu befördernden organischen Peroxide bzw. Wasserstoffperoxide abgestimmt werden. Stand: 29. August 2023

Anlage 13 - Hinweise zur Ausführung der Kapitel 4.3 und 6.8 ADR / RID

Anlage 13 - Hinweise zur Ausführung der Kapitel 4.3 und 6.8 ADR / RID Hinweise zu Absatz 4.3.3.1.1 und 4.3.4.1.1 Tankcodierung "C" sowie 6.8.2.2.2 ADR/RID (ehemals TRT 038) Reinigungsöffnungen Hinweise zu Absatz 4.3.4.1.1 Tankcodierung "F" und 6.8.2.2.3 ADR/RID (ehemals TRT 006) Explosionsdruckstoßfestigkeit Hinweise zu Absatz 4.3.4.1.1 Tankcodierung "F" und 6.8.2.2.6 ADR/RID (ehemals TRT 030) Lüftungseinrichtungen, Flammendurchschlagsicherungen Hinweise zu Absatz 6.8.2.1.8 ADR/RID (ehemals TRT 042) Geeignete metallene Werkstoffe Hinweise zu Absatz 6.8.2.1.9 und 6.8.2.1.24 ADR/RID (ehemals TRT 010) Schutzauskleidungen Hinweise zu Absatz 6.8.2.1.23 und 6.8.2.3.2 ADR/RID (ehemals TRT 206) Erstmaliges Prüfen von Schweißnähten an Tanks für tiefgekühlte verflüssigte Gase Hinweise zu Absatz 6.8.2.1.26 ADR/RID (ehemals TRT 008) Vermeidung gefährlicher elektrostatischer Aufladung von nichtmetallischen Innenbeschichtungen Hinweise zu Unterabschnitt 6.8.2.6 ADR/RID (ehemals TRT 002) Verfahren für die Auslegung und Prüfung von Ausrüstungsteilen von Tanks, die über keine getrennte Baumusterzulassung verfügen und die zusammen mit dem Tankkörper zugelassen werden müssen Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe a Sondervorschrift TC 2 ADR/RID (ehemals TRT 501) Geeigneter Stahl/Zersetzung Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe b Sondervorschriften TE 4 und TE 5 ADR/RID (ehemals TRT 401) Schutzeinrichtung aus schwer entzündbaren Werkstoffen Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe b Sondervorschrift TE 9 ADR/RID (ehemals TRT 510) Beschaffenheit der Verschlusseinrichtungen für bestimmte Stoffe der Klasse 5.1 hinsichtlich des Überdruckes Hinweise zu Abschnitt 6.8.4 Buchstabe b Sondervorschrift TE 11 ADR/RID (ehemals TRT 511) Dichtheit der Verschlusseinrichtungen beim Umkippen der Tanks für wässerige Lösungen von Wasserstoffperoxid und für Wasserstoffperoxid Stand: 29. August 2023

2. Behandlung von Speise- und Kesselwasser

2. Behandlung von Speise- und Kesselwasser Zur Verbesserung der Speise- und Kesselwasserqualität ist eine chemische Konditionierung erforderlich. Hierbei müssen Bedingungen eingehalten werden, unter denen Korrosion bereits in denjenigen Systemen weitgehend unterbunden wird, die dem Dampferzeuger vorgeschaltet sind. Die Konditionierung muss unter Beachtung der nachfolgenden Hinweise demnach so erfolgen, z. B. durch Chemikaliendosierung vor Niederdruckvorwärmern, dass der Gehalt an Korrosionsprodukten im Speisewasser vor Kesseleintritt so gering wie möglich ist. Bei allen in Frage kommenden Fahrweisen ist die Einhaltung des in den Tafeln angegebenen pH -Bereiches im Speise- bzw. Kesselwasser notwendig. Die obere Begrenzung des pH-Wertes kann zusätzlich durch Anlagenteile bestimmt werden, die außerhalb des Gültigkeitsbereiches dieses Kapitels liegen und die aus anderen metallischen Werkstoffen als Stahl, z. B. aus Kupfer- oder Aluminiumwerkstoffen, gefertigt sind. 2.1 Konditionierung mit Alkalisierungsmitteln (alkalische Fahrweise) 2.1.1 Betrieb mit salzfreiem Speisewasser Der pH-Wert im Speisewasser soll > 9 sein. Er darf bei Durchlaufkesseln nur mit flüchtigen Alkalisierungsmitteln, z. B. mit Ammoniak, eingestellt werden, die gleichzeitig eine Alkalisierung des Kondensates bewirken. Im Speisewasser von Umlaufkesseln ist ebenfalls ein pH-Wert > 9 einzustellen; der pH-Wert des Kesselwassers soll druckstufenabhängig bei 10,0 ± 0,2 bzw. 9,5 ± 0,2 liegen. Diese Bedingung ist durch Einstellung des pH-Wertes > 9 mit flüchtigen Alkalisierungsmitteln im Speisewasser jedoch nicht erreichbar, sondern sie kann nur durch zusätzliche Dosierung fester Alkalisierungsmittel - z. B. Natriumhydroxid, Trinatriumphosphat - in das Speisewasser hinter der Abnahme des Einspritzwassers für Dampfkühler oder in das Kesselwasser erfüllt werden. Die kombinierte Anwendung flüchtiger und fester Alkalisierungsmittel ist das empfohlene Konditionierungsverfahren für Speise- und Kesselwasser von Umlauf- und Großwasserraumkesseln. Wegen unvermeidbarer Anreicherungsvorgänge bei Großwasserraumkesseln kann bei Dosierung von Natrium- oder Kaliumhydroxid infolge hoher lokaler Laugekonzentration Spannungsrisskorrosion auftreten. Deshalb wird als festes Alkalisierungsmittel für Großwasserraumkessel Trinatriumphosphat empfohlen. Die pH-Wert-Grenzen können allein durch entsprechende Dosierung gehalten werden, ohne dass die Absalzrate beeinflusst wird. Die Anwendung fester Alkalisierungsmittel erlaubt erhöhte Leitfähigkeit des Kesselwassers. Bei Erhaltung extrem niedriger Kesselwasser-Leitfähigkeiten ist die Konditionierung ausschließlich mit flüchtigen Alkalisierungsmitteln möglich, obwohl die angegebenen pH-Werte im Kesselwasser dann nicht erreicht werden. 2.1.2 Betrieb mit salzhaltigem Speisewasser Der für das Speisewasser erforderliche pH-Wert > 9 muss, wenn er nicht bereits vom Zusatzwasser her vorgegeben ist, durch Dosierung von Alkalisierungsmitteln eingestellt werden. Im Allgemeinen sind hierzu feste Alkalisierungsmittel notwendig; sofern der Verwendungszweck des Dampfes es zulässt, werden im Hinblick auf eine Alkalisierung im Kondensatbereich zusätzlich flüchtige Alkalisierungsmittel, z. B. Ammoniak, empfohlen. Im Kesselwasser ist eine Mindestalkalität entsprechend einem pH-Wert 9,5 einzuhalten, die über die Speisewasser-Alkalität beeinflussbar ist. Andererseits darf zwecks Verhütung von Laugeanreicherung und Schutzschichtzerstörung sowie Unterdrückung des Kesselwasserschäumens ein maximaler pH-Wert nicht überschritten werden. Die zulässige Höchstgrenze ist umso niedriger anzusetzen, je höher der Betriebsüberdruck ist. Bewirkt das durch Zersetzung von Hydrogencarbonaten aus enthärtetem oder teilentsalztem Zusatzwasser entstehende Natriumhydroxid eine unzulässig hohe Kesselwasseralkalität, so ist die Einhaltung bzw. das Unterschreiten der oberen pH-Wert-Begrenzung durch Absetzen von Kesselwasser sicherzustellen. Durch lokal unvermeidbare Anreicherungsvorgänge in Großwasserraum-Dampferzeugern kann bei Verwendung salzarmen Speisewassers durch eine zu hohe Konzentration an Natriumhydroxid im Kesselwasser, bevorzugt im Einwalzbereich von Rauchrohren, alkaliinduzierte Spannungsrisskorrosion auftreten. Um dieser Gefahr entgegenzuwirken, ist die genannte Mindestkonzentration an Phosphat im Kesselwasser einzuhalten und der zulässige pH-Bereich eingeschränkt. 2.2 Konditionierung mit Oxidationsmitteln (neutrale Fahrweise) Die Konditionierung mit Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid ist bei Durchlaufkesseln in Verbindung mit dem für diese Kesselbauart erforderlichen salzfreien Speisewasser anwendbar. Die Dosierung von Oxidationsmitteln ermöglicht unter diesen Voraussetzungen den Verzicht auf eine Alkalisierung des Speisewassers. Der pH-Wert des Speisewassers soll > 6,5 sein. Diese Bedingung ist erfüllt, wenn die Leitfähigkeit des Speisewassers vor und hinter Probenahme-Kationenaustauscher gleich ist und derjenigen von salzfreiem Speisewasser entspricht. Die Dosierung des Oxidationsmittels muss so erfolgen, dass bei Sauerstoffkonzentrationen zwischen 0,050 und 0,25 mg/l die Korrosionsproduktkonzentration im Speisewasser vor Kesseleintritt das Minimum erreicht. 2.3 Konditionierung mit Alkalisierungs- und Oxidationsmitteln (kombinierte Fahrweise) Die kombinierte Dosierung von Ammoniak und Sauerstoff als Konditionierungsmittel ist bei Durchlaufkesseln in Verbindung mit dem für diese Kesselbauart erforderlichen salzfreien Speisewasser anwendbar. Bei gleichwertigem Korrosionsschutz für Stahl wie bei alternativen Fahrweisen bietet die kombinierte Konditionierung verbesserten Korrosionsschutz für Kupferwerkstoffe in Anlagenteilen außerhalb des Dampferzeugers. Die Einstellung des pH-Wertes zwischen 8,0 und 9,0 im Speisewasser mit Ammoniak gewährleistet noch keinen hinreichenden Korrosionsschutz für Stahl. Deshalb wird die Sauerstoffkonzentration zwischen 0,03 und 0,15 mg/l so bemessen, dass die Korrosionsproduktkonzentration im Speisewasser vor Kesseleintritt das Minimum erreicht. Stand: 14. März 2018

2. Begriffsbestimmungen

2. Begriffsbestimmungen 2.1 Salzfreies Speisewasser ist Wasser mit einem Elektrolytgehalt entsprechend einer Leitfähigkeit < 0,2 µS/cm , gemessen hinter starksaurem Probenahme-Kationenaustauscher 1) , und einer Kieselsäurekonzentration < 0,2 mg/l . 2.2 Salzarmes Speisewasser ist Wasser mit einem Elektrolytgehalt entsprechend einer Leitfähigkeit < 50 µS/cm, gemessen ohne starksauren Probenahme-Kationenaustauscher. 2.3 Salzhaltiges Speisewasser ist Wasser mit einem Elektrolytgehalt entsprechend einer Leitfähigkeit ≥ 50 µS/cm, gemessen ohne starksauren Probenahme-Kationenaustauscher. 2.4 Konditionierung im Sinne dieser Anforderungen ist die Verbesserung bestimmter Qualitätsmerkmale des Speisewassers und Kesselwassers durch Anwendung von Konditionierungsmitteln 2) , nach deren Art zwischen drei Fahrweisen unterschieden wird. 2.4.1 Konditionierung mit Alkalisierungsmitteln (alkalische Fahrweise) ist der Betrieb mit Speisewasser und Kesselwasser, deren pH -Wert durch Alkalisierungsmittel angehoben ist. 2.4.2 Konditionierung mit Oxidationsmitteln (neutrale Fahrweise) ist der Betrieb mit neutralem salzfreiem Speisewasser, dem als Oxidationsmittel Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid zugegeben wird. 2.4.3 Konditionierung mit Alkalisierungs- und Oxidationsmitteln (kombinierte Fahrweise) ist der Betrieb mit salzfreiem Speisewasser, dessen pH-Wert mit Ammoniak angehoben und dem zusätzlich Sauerstoff zudosiert wird. 2.5 Kreislaufwasser ist Wasser, das in einer Heißwasseranlage zwischen dem Heißwassererzeuger und den Wärmeverbrauchern umgewälzt wird. 2.5.1 Salzarmes Kreislaufwasser ist Wasser mit einem Elektrolytgehalt entsprechend einer direkt gemessenen Leitfähigkeit ≤ 100 µS/cm. 2.5.2 Salzhaltiges Kreislaufwasser ist Wasser mit einem Elektrolytgehalt entsprechend einer direkt gemessenen Leitfähigkeit > 100 µS/cm. 2.6 Füll- und Ergänzungswasser ist das für die Erstbefüllung oder zum Ersatz von Verlusten zugeführte Wasser. 1) Diese Begriffsbestimmung setzt voraus, dass keine freien Basen, z. B. Natriumhydroxid, als Verunreinigung vorhanden sind. 2) Falls Hydrazin zur Anwendung gelangt, sind die berufsgenossenschaftlichen Merkblätter "Hydrazin" (ZH 1/127) und "Grundsätze für die Anerkennung von geschlossenen Umfüll- und Dosieranlagen für wässrige Lösungen von Hydrazin" (ZH 1/109) zu beachten. Stand: 14. März 2018

Fließgewässer Biologische Qualitätskomponenten Phytoplankton Probennahme und Aufbereitung

Die Stellen der Probenentnahme sollen in freifließenden Abschnitten liegen. Staubereiche und künstlich stark aufgeweitete oder vertiefte Bereiche sind zu meiden, da sich dort die Fließgeschwindigkeit oft erheblich verlangsamt, was zu Einschichtungen oder zur Sedimentation des Phytoplanktons führen kann. Die Beprobung von Brücken ist zulässig, sofern die strömungszugewandte Seite gewählt wird. Folgende Gewässerbereiche sind für Probestellen nicht geeignet: künstliche Staubereiche in Zusammenhang mit Wasserkraftanlagen, Pegeln oder Schleusen Gewässerabschnitte direkt unterhalb von Staustufen vertiefte Bereiche wie z. B. Hafenbecken oder tiefe Schifffahrtsrinnen (Faustregel: ungeeignet, wenn um mehr als ein Drittel vertieft gegenüber der "normalen" Tiefe) künstlich aufgeweitete Bereiche (Faustregel: ungeeignet, wenn auf mehr als das Doppelte aufgeweitet gegenüber der "normalen" Breite) Für jedes Untersuchungsjahr ist eine monatliche Beprobung des Phytoplanktons im Zeitraum März bis Oktober durchzuführen. Es sollten mindestens vier Termine im Zeitraum Mai bis September liegen und letztlich mindestens sechs Termine für die biologische Bewertung zur Verfügung stehen. Eine 14-tägige Beprobung wird für die Chlorophyll-a-Bestimmung und für die Nährstoffe empfohlen. Die Proben sollten in der Strommitte mit einem Wasserschöpfer (Ruttner- oder Van-Dorn-Fallschöpfer) in der Regel aus einer Tiefe von 0,5 m entnommen werden. Dies kann z. B. von einer Brücke aus auf der strömungszugewandten Seite geschehen. Es werden keine Planktonnetze verwendet. In langsam fließenden Fließgewässern kann es zu horizontalen Einschichtungen des Phytoplanktons im Wasserkörper kommen. Bei sichtbaren Aufrahmungen von Algen und einer Sichttiefe unter 1 m wird eine zweite Probe von der Gewässeroberfläche entnommen und mit der Probe aus 0,5 m zu einer Mischprobe vereint. An jedem Probenahmetermin sind für die PhytoFluss-Bewertung aus der Potamoplankton-Schöpf­probe aus 0,5 m Tiefe mindestens folgende drei Teilproben herzustellen: Variante "Filterprobe"(empfohlen): 1 Liter (je nach Algendichte) unfixiert in PET-Flasche, Transport ins Labor dunkel und kühl. Dort Filtrierung. Bei mobiler Filtriermöglichkeit (Handfiltriergerät): 100-1.000 ml Probe (je nach Algendichte, deutliche Färbung des Filters erforderlich) werden über Cellulosenitrat-Membranfilter (0,4-1,0 µm) filtriert. Die Filter werden in Plexiglas-Petrischalen gelagert und müssen bis zur endgültigen Lagerung noch Luft getrock­net werden. Variante "Alkoholprobe" (empfohlen): Die Vorfixierung der Probe erfolgt vor Ort mit 96%igem Ethanol (unvergällt) oder Isopropanol. 0,9 Liter Probe wird in eine 1 Liter Kautexflasche gefüllt und mit Alkohol aufgefüllt, d. h. im Verhältnis 1:9 vorfixiert. Weiteres Einengen und Nachfixieren findet im Labor statt. Variante "Lugolprobe": 500 ml Probe (je nach Algendichte oder Notwendigkeit einer Rückstellprobe auch 200-1.000 ml möglich) wird mit handelsüblicher Lugol-Lösung (versetzt mit Natriumacetat) in 500 ml-Klarglas-Enghals-Flaschen fixiert bis die Probe cognacfarben ist (ca. 4 ml Lugol pro 200 ml Probe). Zunächst keine Weiterbehandlung im Labor, bei gekühlter und luftdichter Lagerung mindestens für ein halbes Jahr bis maximal ein Jahr haltbar. Variante "Filterprobe"(empfohlen): 1 Liter (je nach Algendichte) unfixiert in PET-Flasche, Transport ins Labor dunkel und kühl. Dort Filtrierung. Bei mobiler Filtriermöglichkeit (Handfiltriergerät): 100-1.000 ml Probe (je nach Algendichte, deutliche Färbung des Filters erforderlich) werden über Cellulosenitrat-Membranfilter (0,4-1,0 µm) filtriert. Die Filter werden in Plexiglas-Petrischalen gelagert und müssen bis zur endgültigen Lagerung noch Luft getrock­net werden. Variante "Alkoholprobe" (empfohlen): Die Vorfixierung der Probe erfolgt vor Ort mit 96%igem Ethanol (unvergällt) oder Isopropanol. 0,9 Liter Probe wird in eine 1 Liter Kautexflasche gefüllt und mit Alkohol aufgefüllt, d. h. im Verhältnis 1:9 vorfixiert. Weiteres Einengen und Nachfixieren findet im Labor statt. Variante "Lugolprobe": 500 ml Probe (je nach Algendichte oder Notwendigkeit einer Rückstellprobe auch 200-1.000 ml möglich) wird mit handelsüblicher Lugol-Lösung (versetzt mit Natriumacetat) in 500 ml-Klarglas-Enghals-Flaschen fixiert bis die Probe cognacfarben ist (ca. 4 ml Lugol pro 200 ml Probe). Zunächst keine Weiterbehandlung im Labor, bei gekühlter und luftdichter Lagerung mindestens für ein halbes Jahr bis maximal ein Jahr haltbar. Alle Proben werden mit einem Etikett beschriftet, das jeweils den Namen des Gewässers und der Probestelle, das Probenahmedatum sowie möglichst auch eine fortlaufende Labor-Probennummer angibt. Es sollte sichergestellt sein, dass die unfixierten Proben noch am selben Tag zur Filtration im chemischen Labor eingehen. Die Chlorophyll a-Konzentration (Chl a) einer Wasserprobe ist spektralphotometrisch zu messen. Sie korreliert mit der Biomasse des enthaltenen Phytoplanktons, da alle Arten dieses Pigment zur Photosynthese nutzen. Die Chlorophyll a-Konzentration wird für das PhytoFluss-Verfahren als Kenngröße für die Biomasse des Phytoplanktons verwendet. Die Wasserproben müssen noch am Probenahmetag mit einer Vakuumpumpe auf einen Glasfilter filtriert werden (Abbildung 2). Der Filterrückstand enthält die Algen und deren Pigmente. Die Bestimmung der Chlorophyll a-Konzentration nach der Norm (DIN 38409-H60 2019) beruht auf der ethanolischen Heißextraktion aus dem Filterrückstand und der anschließenden Absorptionsmessung bei 665 nm, wobei auch Phaeopigmente (Abbauprodukte des Chlorophyll) mit erfasst werden. Nach quantitativer Überführung des Chlorophyll a in Phaeopigmente mittels Ansäuern wird eine erneute Messung bei 665 nm durchgeführt. Eventuell auftretende Trübungen werden durch Messungen bei 750 nm korrigiert. Aus den photometrischen Analyse-Ergebnissen kann der Chlorophyll a-Wert nach DIN (mit Phaeophytinabzug) errechnet werden: Chl a DIN = Gesamtpigment – (Phaeophytin/1,7) Die Angabe der Pigmentkonzentrationen erfolgt üblicherweise in µg/l. Ziel der mikroskopischen Analyse sind die taxonomische Bestimmung sowie repräsentative Vermessungen der Algenzellen zur Ermittlung des Biovolumens der Phytoplanktontaxa. Dies erfolgt an speziellen Umkehrmikroskopen nach dem genormten "Utermöhl-Verfahren" (DIN EN 15204). Dafür werden die Phytoplankter einen Tag zuvor in Absetzkammern angereichert (s. Abb. 1). In einem definierten Volumen der Lugol-fixierten Probe werden die Taxa bestimmt und gezählt. Der Volumenbezug dient der Rückberechnung auf die im Gewässer herrschende Algendichte "Biovolumen/Liter". Anschließend wird ihr Verdrängungsvolumen, das sogenannte Biovolumen, unter Berücksichtigung ihrer unterschiedlichen Größen und Formen berechnet. Weitere Festlegungen, wie etwa zur mikroskopischen Bearbeitung und Auswertungsstrategie, wurden u. a. von Nixdorf et al. (2010) getroffen. Für die Mikroskopie werden die Phytoplankter einen Tag zuvor in Absetzkammern angereichert. Da die Zellkonzentration in Abhängigkeit von der Artenzusammensetzung und der Saison sehr stark schwanken kann, sind Orientierungswerte zur Auswahl des benötigten Absetzvolumens sowie die Chlorophyll a-Konzentration der Probe hilfreich. In der Verfahrensanleitung (Mischke et al. 2022) sind Beispiele mit Orientierungswerten genannt. Für die weitere Konservierung oder Weiterverarbeitung der Proben stehen je nach Fixierungsmethode im Gelände mehrere Varianten zur Verfügung. Die Wahl der passenden Methode richtet sich auch danach, wie lange die Probe bis zur endgültigen taxonomischen Bearbeitung gelagert werden muss. Variante "Filterprobe": Zeitnah zur Probenahme bzw. möglichst am selben Tag ist das in der Regel 1 Liter unfixierte Probenvolumen auf Cellulosenitrat-Membran­filter zu filtrieren. Nach anschließender Lufttrocknung (s. auch Nixdorf et al. 2010) können die Filter in Plexiglas-Petrischalen ohne Konservierungsmittel längere Zeit aufbewahrt werden. Anmerkung : Celluloseacetatfilter haben sich nicht bewährt, da diese beim späteren Aufschluss unter heißer Säure und H 2 O 2 verklumpen. Ebenfalls ungeeignet ist die Verwendung von Glasfaserfiltern. Diese hinterlassen beim späteren Aufschluss eine hohe Zahl von Glasfasern, die das mikroskopische Bild überlagern und damit eine zuverlässige Bearbeitung im Mikroskop unmöglich machen. Diese Art der Konservierung ist für Lagerzeiten bis deutlich über ein Jahr geeignet. Variante "Alkoholprobe": Das vorfixierte Probenmaterial muss im Labor 2-3 Tage in der Kautexflasche absedimentieren. Der Überstand wird anschließend vorsichtig mit einer Wasserstrahlpumpe abgesaugt. Der aufgeschüttelte Rückstand wird in dicht schließende Flaschen abgefüllt und mit 96%igem Ethanol/Isopropanol (unvergällt, d. h. kein Brennspiritus!) im Verhältnis 1:5 nachfixiert. Ein Gesamtvolumen von 100 ml Diatomeen-Suspension ist ausreichend. Zur taxonomischen Bestimmung muss ein Diatomeenpräparat mit Probenaufschluss mittels Wasserstoffperoxid angefertigt werden (siehe Variante 2 in Nixdorf et. al. 2010; S. 14-15). Diese Art der Konservierung ist für Lagerzeiten bis rund 6 Monate geeignet. Kühlung (4-8°C) verlängert die mögliche Lagerzeit. Variante "Lugolprobe": Sind nur Lugol-fixierte Proben verfügbar, muss das jodhaltige Fixierungsmittel vor dem Aufschluss der Diatomeen folgendermaßen ausgewaschen werden: Die Proben werden mindestens 2 Tage zur Absedimentierung stehen gelassen. Der Überstand wird mit einer Wasserstrahlpumpe abgesaugt und mit H 2 O dest. auf ca. 250 ml aufgefüllt. Dieser Auswaschvorgang wird noch zweimal wiederholt. Anschließend kann die Probe zur Analyse aufgeschlossen werden (Verfahren s. auch Nixdorf et. al. 2010). Diese Art der Konservierung ist mit Kühlung (4-8°C) für Lagerzeiten von 6 Monaten bis maximal ein Jahr geeignet. Lugol-fixierte Proben dürfen nicht in Plastikflaschen aufbewahrt werden, da das Jod des Fixiermittels von der Flaschenwandung aufgenommen wird und die Fixierung dann abgeschwächt ist. Zudem kann die Kontrolle der Färbung der Probe (Cognac-farben) wegen der Durchfärbung der PE-Flaschenwände nicht mehr stattfinden. Falls die Diatomeen-Bestimmungen nicht ohnehin obligatorisch erfolgen, entscheiden über deren Durchführung die in der Utermöhl-Zählung gefundenen Anzahlen von Taxa und Indikatortaxa des gesamten Jahrgangs. Dieses Prozedere mit fakultativer Diatomeen-Analyse nach Abschluss der Utermöhl-Taxonomie erfordert in der Praxis eine Haltbarkeit der Diatomeenproben, die deutlich über einem Jahr liegen kann.

Epoxidierung von Sojaöl Epoxidierung von Sojaöl

Ein Beispiel aus der chemischen Produktion stellt die Übertragung der Epoxidierung von Sojaöl vom FedBatch-Prozess zu einer kontinuierlichen mikroverfahrenstechnischen Prozessführung bei erhöhten Temperaturen dar. Epoxidiertes Sojaöl wird vor allem als Weichmacher in Produkten aus Polyvinylchlorid verwendet und ersetzt so Phthalate. Im Rahmen des europäischen Verbundprojektes CoPIRIDE sollte ein bestehendes Produktionsverfahren für epoxidiertes Sojaöl des italienischen Produzenten Mythen S.p.A. optimiert werden. Die Jahresproduktion an epoxidiertem Sojaöl am Standort belief sich auf 15.000 t. Das Unternehmen versprach sich von dem Transfer des bestehenden Fed-Batch-Prozesses eine Reduktion der Produktionskosten, kürzere Reaktionszeiten sowie verbesserte Produktausbeuten mit konstanterer Produktqualität. Zur Entscheidungsunterstützung während der Prozessentwicklung wurden eine Reihe alternativer Prozessbedingungen ökobilanziell miteinander verglichen. Es zeigte sich, dass, ausgehend vom Fed-Batch-Referenzprozess A, die Mehrzahl der betrachteten Alternativszenarien zu höheren Umweltauswirkungen führen würden. Insbesondere Verluste in der Ausbeute (durch kürzere Verweilzeiten im Mikroreaktor), aber auch ein höherer Bedarf an den Edukten Wasserstoffperoxid und Ameisensäure bei gleichbleibender Ausbeute (90 % im Falle des Fed-Batch-Prozesses) infolge einer beschleunigten Zersetzung bei harsche Prozessbedingungen (auch als „neue Prozessfenster“ oder Englisch als Novel Process Windows (NPW) Bedingungen bezeichnet) wirkten sich hier nachteilig aus. Die Ergebnisse der Ökobilanzierung zeigten somit bereits in einer frühen Phase des Prozessdesigns, dass eine mikroreaktionstechnische Anlage zwar potenziell dem etablierten industriellen Prozess überlegen sein kann, hierzu jedoch noch weitere Entwicklungsarbeiten und eine Reduktion des Eduktbedarfes erforderlich sind. Vor allem die beschleunigte Zersetzung des Reagenzes Wasserstoffperoxid unter harschen Prozessbedingungen im Mikrostrukturreaktor erwies sich als kritisch. Auf der Basis dieser Erkenntnisse wurde eine zweistufige Synthesesequenz entwickelt. Der stark exotherme Beginn der Reaktion wurde im Mikroreaktor durchgeführt, wobei innerhalb von nur zwei Minuten Ausbeuten von bis zu 35 % erreicht werden. Dem schließt sich eine weitere Synthesestufe mit erneuter Zugabe des Oxidationsmittels, jedoch bei längerer Verweilzeit der Reaktionskomponenten im Reaktor, an. Durch diese Prozessoptimierung konnten gegenüber dem Batch-Prozess eine deutliche Verringerung der Gesamtprozesszeit und ein sparsamerer Umgang mit dem Reagenz Wasserstoffperoxid erreicht werden. Die ebenfalls durchgeführte Lebenszykluskostenbetrachtung zeigte, dass auch im Falle der Realisierung des Best Case Szenarios N aufgrund des vergleichsweise hohen Einflusses der Materialkosten keine merkliche Erhöhung der Ökoeffizienz (Ergebnis aus ökologischer und ökonomischer Bewertung) zu erwarten ist. Mit der kontinuierlichen Prozessführung geht jedoch im Falle einer Produktion im industriellen Maßstab ein höherer Automatisierungsgrad sowie eine Verkürzung der insgesamt benötigten Prozesszeit einher.

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