Esslinger, Susanne; Becker, Roland; Jung, Christian; Schröter-Kermani, Christa; Bremser, Wolfram; Nehl, Irene Chemosphere 83 (2011), 2, 161-167 Levels of α-, β-, and γ-hexabromocyclododecane (HBCD) were determined in pooled eggs from herring gulls ( Larus argentatus ) sampled on three bird sanctuaries near the German North Sea coast between 1988 and 2008 (Mellum and Trischen) and the German Baltic Sea coast between 1998 and 2008 (Heuwiese) and archived by the German Environmental Specimen Bank. Pressurized fluid extraction, gel permeation chromatography, and LC-MS/MS using 13 C 12 -labelled isotope standards and a chiral column were applied. α-HBCD was the dominating diastereomer and ranged between 3.7 and 107 ng g −1 lw while β- and γ-HBCD were throughout close to LOQ. The highest α-HBCD concentration was found in eggs from Mellum sampled in the year 2000. Interestingly, HBCD in eggs from the three islands displayed similar time courses with levels increasing to a peak contamination around 2000 and decreasing levels ever since. Chiral signatures of α-HBCD in eggs differed among the islands but indicated a preferential enrichment of the first eluting enantiomer (−)-α-HBCD. doi: 10.1016/j.chemosphere.2010.12.047
Boulard, Lise; Parrhysius, Pia; Jacobs, Björn; Dierkes, Georg; Wick, Arne; Buchmeier, Georgia; Koschorreck, Jan; Ternes, Thomas A. Journal of Chromatography A 10633 (2020), 461612; online 12. Oktober 2020 A sensitive multiresidue method was developed to quantify 35 pharmaceuticals and 28 metabolites/transformation products (TPs) in fish liver, fish fillet and fish plasma via LC-MS/MS. The method was designed to cover a broad range of substance polarities. This objective was realized by using non-discriminating sample clean-ups including separation technique based on size exclusion, namely restricted access media (RAM) chromatography. This universal clean-up allows for an easy integration of further organic micropollutants into the analytical method. Limits of quantification (LOQ) ranged from 0.05 to 5.5 ng/mL in fish plasma, from 0.1 to 19 ng/g d.w. (dry weight) in fish fillet and from 0.46 to 48 ng/g d.w. in fish liver. The method was applied for the analysis of fillets and livers of breams from the rivers Rhine and Saar, the Teltow Canal as well as carps kept in fish monitoring ponds fed by effluent from municipal wastewater treatment plants. This allowed for the first detection of 17 analytes including 10 metabolites/TPs such as gabapentin lactam and norlidocaine in fish tissues. These results highlight the importance of including metabolites and transformation products of pharmaceuticals in fish monitoring campaigns and further investigating their potential effects. doi: 10.1016/j.chroma.2020.461612
Dreyer, Annekatrin; Neugebauer, Frank; Rüdel, Heinz; Klein, Roland; Lohmann, Nina; Rauert, Caren; Koschorreck, Jan Chemosphere (2018); online 7. Mai 2018 Coniferous shoots and deciduous tree leaf samples from 10 sites in Germany were taken in 2015 or 2016 within the German Environmental Specimen Bank sampling program and analysed for 24 polybrominated biphenyl ethers (PBDEs) and 19 additional halogenated flame retardants (HFRs). At one site, additional historic samples dating back till 2003 were also investigated. Samples were Soxhlet-extracted, cleaned-up by a non-destructive multi-step procedure involving gel permeation chromatography, and detected by GC-API-MS/MS as well as GC-MS. Besides PBDEs as classical HFRs, alternative HFRs such as Dechlorane Plus, DPTE, DBDPE, or ATE were region-wide observed demonstrating their widespread occurrence in the atmosphere. Highest concentrations in recent samples were found for DBDPE (<230–2760 pg g -1 dry weight (dw)) followed by DPTE (91–1540 pg g -1 dw), BDE209 (<156–461 pg g -1 dw), and BDE47 (<27–505 pg g -1 dw) or DP (31–122 pg g -1 dw). The overall uniform and widespread distribution as well as similar HFR levels and composition profiles observed in recent conifer shoots and corresponding deciduous tree leaves from the same area indicate a prolonged medium to long-range transport as sources. Furthermore, it is demonstrated that both tree types are generally suitable bioindicators for atmospheric pollution with HFRs, although accumulation may vary depending on HFR properties and accumulation period. The historic samples showed decreasing PBDE levels whereas no clear trend could be observed for other investigated HFRs at this site . doi:10.1016/j.chemosphere.2018.05.033
Im Verlauf eines Jahres wurden 10 Beprobungen zweier kommunaler Kläranlagen in Stuttgart-Möhringen an der Körsch und in Stuttgart-Mühlhausen am Neckar vorgenommen. Dabei wurden jeweils folgende Matrices zur Quantifizierung der Phosphonate ATMP, EDTMP, DTPMP, HEDP und PBTC entnommen: Kläranlagenzulauf, Ablauf der Vorklärung, Ablauf der Nachklärung und, im Falle der Kläranlage Stuttgart-Mühlhausen, auch Ablauf des Sandfilters und Ablauf des Aktivkohlefilters. Weiterhin wurden Flusswasser, Flusssediment und Flussschwebstoffe vor und hinter der Einleitstelle beprobt. Zusätzlich zur Phosphonatanalytik erfolgte die Erfassung der Kenngrößen Temperatur, Kläranlagendurchfluss, pH, Leitfähigkeit, Feststoffgehalt, chemischer Sauerstoffbedarf und Phosphorgehalt. Die Schwerpunkte der Methodenentwicklung lagen auf der Extraktion von Phosphonaten aus Feststoffproben, der Anpassung der Chromatographie zur Analyse matrixbelasteter Proben und der Etablierung einer automatischen Anreicherung zur Quantifizierung von Oberflächenwasserproben. Im Rahmen dieses Projekts wurde die etablierte ionenchromatographische Trennung erstmals erfolgreich mit einem empfindlichen Tandem-Massenspektrometer gekoppelt. Diese Technik erlaubte die Quantifizierung aus Oberflächenwasserproben bis zu einer Bestimmungsgrenze von 0,1 (my)g/L. Durch Eigensynthese isotopenmarkierter Interner Standards wurde die Empfindlichkeit und Spezifität der Analyse erheblich verbessert. Nach der Etablierung einer robusten Analysemethode erfolgte die Bilanzierung der Phosphonate innerhalb und im Umfeld der beiden Kläranlagen. Dabei zeigte sich, dass HEDP und PBTC in der Regel die höchsten Gehalte aufwiesen. Hohe Eliminierungsraten von 80-90 % nach dem Durchlaufen der Nachklärung wurden festgestellt. Die gegenwärtigen Daten zeigen, dass Phosphonate in der Kläranlage und im Fließgewässer zu hohem Anteil adsorbiert an Feststoffpartikel (unterer bis mittlerer mg/kg-Bereich) vorliegen. Sowohl im Neckar als auch in der Körsch wurden der Einleitstelle signifikant erhöhte Sedimentbeladungen und, abhängig von der Größe des Gewässers, auch erhöhte Schwebstoffbeladungen festgestellt. Die im Oberflächenwasser detektierten Konzentrationen befanden sich, abhängig von der Belastung, im unteren (my)g/L-Bereich und darunter. Quelle: Forschungsbericht
Das Projekt "Ueberarbeitung des ISO-Entwurfs Nr. DP 6468.3 'Pestizide im Wasser'" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Ulm, Abteilung Analytische Chemie durchgeführt. Untersuchungen an verschiedenen Einzelschritten des Gesamtanalysenverfahrens wurden im Hinblick auf ihre Brauchbarkeit bei der Bestimmung schwerfluechtiger Chlorkohlenwasserstoffe durchgefuehrt. Ziel des Vorhabens war es, alternative Prozeduren mit denjenigen des Entwurfs zu vergleichen. Bei den erarbeiteten Vorschlaegen stand der routinemaessige Einsatz im Vordergrund. Bearbeitet wurden. 1.) Probelagerungsgefaesse und Glasgeraetereinigung; 2.) Extraktionsmittel und Extraktion; 3.) Konzentrieren und Wiederfindungsraten bei verschiedenen Verdampfertypen; 4.) Vergleich von clean-up Prozeduren; 5.) Adsorptionssaeulenchromatographie und Gruppentrennung; 6.) Entschwefelung.
Das Projekt "Teilprojekt 6: Entwicklung und Erprobung eines LC-OCD OND-Detektors" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von DOC-Labor Dr. Huber durchgeführt. Ziel ist die Entwicklung und die Anwendung eines spezifischen Detektors zur Kopplung an eine LC-OCD zur Erfassung des organisch gebundenen Stickstoffs (engl. DON). Zunächst werden Bauformen für die Gräntzel-Reaktorgefäße zur kontrollierten Entnahme eines Teilstroms, sowie verschiedene UV-Lampen zur Nachoxidation der Reaktionslösung konstruiert und in Auftrag gegeben. Anschließend erfolgen die Testreihen a) Widerfindung des DON für Modellsubstanzen ohne Chromatographie', sowie b) Widerfindung des DON für verschiedene Modellwässer mit Chromatographie. Für das Verfahren sieht das DOC-LABOR hervorragende Absatzchancen, da es einen Qualitätssprung in der Analytik darstellt. Neben Anwendungen bei Wasserwerken gibt es bereits Anfragen von Seiten der Halbleiterindustrie und der Kraftwerksindustrie.
Das Projekt "Teilprojekt 1" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Universität Göttingen, Institut für Pflanzenbau und Tierproduktion in den Tropen und Subtropen, Abteilung Tierhaltung und Tierzucht durchgeführt. Der Einsatz von Botulinum-Neurotoxinen (BoNT) als Therapeutikum kann durch Antikörper zunichte gemacht werden, deren neutralisierende Eigenschaften nicht durch serologische Tests sondern nur durch Tierversuche oder an Organen aus Tieren erfasst werden können. Als Ersatz wird ein Nachweis in neuronalen Zellkulturen entwickelt, der sich auch für die Chargenprüfung und Standardisierung der BoNT-Präparationen eignet. C. botulinum-Toxin A wird aus Referenzstämmen im Bioreaktor gewonnen. Durch Filtration und Säulenchromatographie werden unterschiedliche Reinheitsstufen dargestellt. Die gereinigten Toxine werden an Standardpräparationen abgeglichen und zur Lagerung eingefroren. Funktionsblockierende, polyklonale Seren gegen Toxin A werden in Ziegen propagiert, aufgereinigt, geprüft und als Referenzserum zur Verfügung gestellt. Das erarbeitete Nachweisverfahren soll als Patent angemeldet werden. Die im Rahmen eines ESF/EFRE-Projektes (EFRE Nr. 2002.128, ESF Nr. 2-VEC-00-0039) aus der Universität Göttingen gegründete Gesellschaft für mikrobiologische Diagnostik GmbH übernimmt die Verwertung des Testverfahrens, wobei beide Projektpartner angemessen beteiligt werden.
Das Projekt "Teilvorhaben 3: Trennung SEE durch selektive Verfahren wie bspw. Fl.-Fl.-Extraktion oder Chromatographie" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Technische Universität Clausthal, Institut für Thermische Verfahrens- und Prozesstechnik durchgeführt. Brasilien zählt zu den bedeutendsten Ländern für die globale Rohstoffwirtschaft. Der Bergbausektor nimmt eine bedeutende Rolle im Land ein. Neben großen Eisenerz, Mangan, Bauxit und Nioblagerstätten verfügt Brasilien über Seltenerd-Reserven von rund 22.000.000 t, was rund 17 % der weltweiten Reserven entspricht. Auf der anderen Seite wird der Bedarf an SEE künftig durch neue grüne Technologien weiter ansteigen. Die Elektromobilität, Windturbinen und andere Hightech-Produkte benötigen SEE und Magnete. Aus diesem Grund soll innerhalb des Vorhabens REGINA die gesamte Wertschöpfungskette von der Rohstofferschließung in Brasilien bis hin zur Magnetherstellung abgedeckt werden. Die Technische Universität Clausthal beschäftigt sich im Teilvorhaben des Verbundvorhabens mit der Untersuchung, Auslegung und Optimierung der hydrometallurigischen Trennung der SEE-Lösungen. Das Ziel ist die umfassende Untersuchung und Darstellung des Optimierungspotentials des derzeitigen Stands der Technik hinsichtlich der hydrometallurgischen Trennung der Seltenen Erden. Im Rahmen einer modellbasierten Prozessoptimierung werden daher sowohl die Flüssig-Flüssig-Extraktion als auch die Chromatographie in unterschiedlichen Prozessverschaltungen verglichen, um den Best-Case zu identifizieren.
Das Projekt "Teilprojekt Ax" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Henkel AG & Co. KGaA durchgeführt. Diverse Peptide mit spezifischen Hafteigenschaften auf verschiedenen Oberflächen wie Edelstahl, natürliche oder synthetische Polymere wurden bereits mit molekularen Screeningverfahren in Henkel AG identifiziert. Um das Potenzial der identifizierten Peptide für die verschiedensten Anwendungen (in Produkten wie Wasch-/Reinigungsmittel, Kosmetik/Körperpflege und/oder Klebstoff) in vollem Umfang und in den anwendungsnahen, standardisierten Prüfprotokollen der Henkel AG testen zu können, sind größere Mengen (= 100 g) erforderlich. Die Herstellung von Peptiden im dreistelligen Grammmaßstab sowie die Evaluierung der konkurrenzfähigen Produktionssysteme soll Gegenstand des Projektes sein. Dabei wird das Scale-Up des bestehenden E. coli Produktionssystems erfolgen (100 L) und alternative extrazelluläre Produktionsplattformen untersucht. Produktionsorganismen wie die filamentösen Pilze A. oryzae und/oder T. reesei überprüft und bewertet werden. Des Weiteren wird ein geeignetes Verfahren entwickelt, welches die Bereitstellung der Peptide oder weitere Formulierungsarbeiten in einem für technische Anwendungen geeigneten Kostenrahmen ermöglicht. Verschiedene Grundoperationen wie Filtration, Fällung, Chromatographie bieten sich hierbei an und müssen verglichen werden. Zusätzlich wird der Einsatz der Ankerpeptid-Technologie als kostengünstige Möglichkeit zur Aufarbeitung der Peptide untersucht. Aspekte an die geforderte Reinheit, der chemischen oder enzymatischen Abtrennung von zusätzlichen Sequenzen (Inclusionbody-, Reinigungs-Tags, Ankerpeptide) werden von Beginn an in der Prozessentwicklung adressiert. Nach erfolgreichem Abschluss des HoLoPep-Projekts im Labormaßstab (bis zu 100 L Fermenter in der Phase 1 von Bio4MatPro) ist die Überführung in den Demonstrator- bzw. Pilot-Maßstab (Phase 2) vorgesehen. Schließlich ist bei positivem Verlauf, die Erprobung des erarbeiteten Verfahrens in den Pilotmaßstab Gegenstand der weiteren Projektphasen.
Das Projekt "Teilprojekt A" wird vom Umweltbundesamt gefördert und von Henkel AG & Co. KGaA durchgeführt. Diverse Peptide mit spezifischen Hafteigenschaften auf verschiedenen Oberflächen wie Edelstahl, natürliche oder synthetische Polymere wurden bereits mit molekularen Screeningverfahren in Henkel AG identifiziert. Um das Potenzial der identifizierten Peptide für die verschiedensten Anwendungen (in Produkten wie Wasch-/Reinigungsmittel, Kosmetik/Körperpflege und/oder Klebstoff) in vollem Umfang und in den anwendungsnahen, standardisierten Prüfprotokollen der Henkel AG testen zu können, sind größere Mengen (= 100 g) erforderlich. Die Herstellung von Peptiden im dreistelligen Grammmaßstab sowie die Evaluierung der konkurrenzfähigen Produktionssysteme soll Gegenstand des Projektes sein. Dabei wird das Scale-Up des bestehenden E. coli Produktionssystems erfolgen (100 L) und alternative extrazelluläre Produktionsplattformen untersucht. Produktionsorganismen wie die filamentösen Pilze A. oryzae und/oder T. reesei überprüft und bewertet werden. Des Weiteren wird ein geeignetes Verfahren entwickelt, welches die Bereitstellung der Peptide oder weitere Formulierungsarbeiten in einem für technische Anwendungen geeigneten Kostenrahmen ermöglicht. Verschiedene Grundoperationen wie Filtration, Fällung, Chromatographie bieten sich hierbei an und müssen verglichen werden. Zusätzlich wird der Einsatz der Ankerpeptid-Technologie als kostengünstige Möglichkeit zur Aufarbeitung der Peptide untersucht. Aspekte an die geforderte Reinheit, der chemischen oder enzymatischen Abtrennung von zusätzlichen Sequenzen (Inclusionbody-, Reinigungs-Tags, Ankerpeptide) werden von Beginn an in der Prozessentwicklung adressiert. Nach erfolgreichem Abschluss des HoLoPep-Projekts im Labormaßstab (bis zu 100 L Fermenter in der Phase 1 von Bio4MatPro) ist die Überführung in den Demonstrator- bzw. Pilot-Maßstab (Phase 2) vorgesehen. Schließlich ist bei positivem Verlauf, die Erprobung des erarbeiteten Verfahrens in den Pilotmaßstab Gegenstand der weiteren Projektphasen.
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